利用MD技术纯化玫瑰精油的正交实验研究.pdfVIP

2009年第4期 甘 肃 石 油 和 化 工 2009年12月 利用MD技术纯化玫瑰精油的正交实验研究 韩荣伟 ，于忠娜 (1．青岛农业大学 食品科学与工程学院，山东 青岛 266109； 2．青岛农业大学 海都学院，山东 莱 阳 265200) 摘要 ：超 临界 CO2萃取所得 的玫瑰粗油含蜡质较高 ，影响品质 ，采用无毒 、无害、高效的分子 蒸馏技术对其进行脱蜡 ，避免 了传 统有机溶剂法对精油品质 的破坏 ，精油得率可达 20．6％。 正交实验表 明分子蒸馏法提纯玫瑰精油最佳工艺条件为：蒸馏压力 3．0Pa、蒸馏温度 110℃、 物料流量 2mL／min、刮膜转速 480r／min。 关键词 ：微波辐射 ；有机合成 ；化学反应 玫瑰精油是 由玫瑰鲜花提取的名贵天然精油，被誉为 “液体黄金”、“精油皇后”…，在 国际市场上 其价格为黄金的4倍 。采用超临界CO 萃取所得的玫瑰粗油中仍然含有一部分沸点较高、脂溶性强 的蜡质混杂在玫瑰油 中，增高精油的凝 固点，降低精油的挥发度 ，使精油 的香气减弱并掺杂一种不 愉快的气味，精油品质下降。因此，必须要对含蜡过高的玫瑰油进行脱蜡精制处理。传统的脱蜡处 理方法一般采用石油醚、乙醚等有机溶剂对粗油浸提后 ，放在低温环境下冷析一段时间。最后减压 浓缩浸膏，回收有机溶剂，以制取玫瑰精油 【q]。采用这一方法制取玫瑰精油，可 以很好地去除蜡质， 但是在蒸馏浓缩时，易引起分子的重排、氧化、水解、聚合等效应，导致植物精油成分被破坏，而且精 油的色素较重、香气粗糙，精油的品质不高，同时还有可能造成溶剂残留，对精油的品质也有很大影 响 ，不宜采用 [．7]。 本文作者采用分子蒸馏技术对超临界玫瑰粗油进行精制 ，探讨适宜的分子蒸馏操作条件 。获得 纯度较高的玫瑰精油产品，以期为利用分子蒸馏技术从玫瑰粗油富集高 品质的玫瑰精油的工艺提供 一 些参数，对进一步的实际应用提供理论依据 ，从而为玫瑰精油的生产寻求一条科学高效的途径。 1 材料与方法 1．1 材料 玫瑰粗油，实验室采用超临界流体萃取玫瑰浸膏 自制；纯度为99．9％二氧化碳，山东莱阳大山气 体厂出品。 1．2 仪器设备 2／50一ⅡB超临界CO：流体萃取设备，杭州华黎泵业有限公司产品；MD一$80型刮模式分子蒸馏 装置 ，广州汉维冷气机 电有限公司产 品。 1．3 实验方法 1．3．1 分子蒸馏装置及工艺过程 MD一$80型刮膜式分子蒸馏装置流程如图1所示。 收稿 日期 ：2009—03—13 基金项 目：山东省重点科技攻关项 目；济南市科委重点资助项 目；山东省农业科技成果转化 资金项 目(200540)。 作者简介：韩荣伟 (1981一)，男，山东莱芜人，讲师 ，硕士，主要从事天然产物有效成分提取研究。 17 研 究探讨 甘 肃 石油 和 化工 2009年第4期 因玫瑰粗油的凝点较高，在常温下呈凝 固状 态 ，很难直接进料 。因此 ，首先要将玫瑰粗油放入 5OclC水浴 中预热 ，以使其呈流体状态 。当系统真空 度达到所需要求之后 ，物料从进料器中以设定流速 进入分子蒸馏器进行蒸馏。转子环在高速离心条件 下贴着内壁滚动 ．当料液流到内壁时很快被滚刷成 薄膜 ，均匀分布于加热面上 ，膜厚度在 1O～100Ixm 之间．在一定的温度和高真空条件 下 ，易挥发的轻 组分迅速挥发到冷凝柱上 ，实验结束后 ，将冷凝在 冷凝器上 的轻组分玫瑰精油融化后流人收集瓶 ；而 玫瑰粗油 中平均 自由程较小 的相对挥发性较低的 重组分蜡质，因不能到达冷凝器，则沿着蒸馏器筒 图1 分子蒸馏实验装置流程图 体的内壁流人重组分收集瓶。为了防止挥发性物质 1．进料瓶；2．电机；3．蒸馏柱；4．