第二节中药及其制剂分析的一般程序.ppt

第二节 中药及其制剂分析的一般程序 药学0202 周佳 中药及其制剂分析的基本程序一般包括：供试样品的抽取、检验依据和分析方法准备、样品的真伪鉴别试验、 样品的质量检查、样品中主药的含量测定和检验记录等。 简介如下： 取样与样品保存 鉴别 检查 含量测定 检验记录  中药的检验，一般多采取估计取样，即将整批中药抽出一部分具有代表性的供试样品进行分析、观察，得出规律性“估计”的一种方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此，必须重视以下几点： 1.供试品要具有一定的代表性：由于中药的改善各不相同，有药材，有制剂，有液体、固体。即使同为固体，还有粉末状、颗粒状等形态上的不同，因此，取样时应分别对待，要考虑到取样的科学性、真实性、代表性。中药材取样要符合均匀、合理的原则。 必须严格按照规定的取样方法进行取样。取样的部位不当，操作方法不合理，会影响所取得供试品的代表性。一般从包装的四角和中间五处取样，袋装可从中间直接插入，桶装可在桶中央取样，深度可达1/3~2/3处。数量至少够3次检验用量，贵重药可酌情取样。 取得的样品可装入清洁、干燥、具塞磨口容器中或密封的塑料袋中，并标上品名、批号、数量、取样日期及取样人等,取样人员应熟悉各类中成药的理化性质，对外观性状已发生变化者应分别取样，装入不同容器内。 （一）中药材取样法 取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整 性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录。凡有异常情况的 包件，应单独检验。 从同批药材包件中抽取检定用样品，原则如下： 药材总包件数在100件以下的，取样5件； 100～1000件，按5％取样； 超过1000件的，超过部分按1％取样； 不足5件的，逐件取样； 贵重药材，不论包件多少均逐件取样。 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，可用采样器(探子) 取样， 每件至少在不同部位抽取2～3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍； 包件多的，每一包件的取样量一般按下列规定： 一般药材100～500g； 粉末状药材25g； 贵重药材5～10g； 个体大的药材，根据实际情况抽取代表性的供试品。 如药材的个体较大时，可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取。 将所取样品混合拌匀，即为总样品。对个体较小的药材，应摊成正方形， 依对角线划“×”字，使分为四等分，取用对角两份（即“四分法”）；再如上操作，反复数次至最后剩余的量足够供检验用，此为平均样品。个体大的药材，可 用其他适当方法取平均样品。平均样品的量一般不得少于实验所需用的3倍数，即 1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保存，保存期至少1年。 （二）中药制剂取样法各类中药制剂取样量至少够3次检测的用量，贵重药可酌情取样。 粉状中药制剂（散或颗粒剂） 一般取样100g，可从包装的上中下三层或等间隔部位取样若干。混匀，然后按“四分法”从中取出所需供试量。 液体中药制剂（口服液、酊剂、酒剂、糖浆） 一般取样200ml，同时,须注意容器底部是否有沉渣，如有应彻底摇匀，均匀取样。 固体中成药（丸剂、片剂） 一般片剂取量200片，未成片前已制成颗粒可取100g。丸剂一般取10丸，胶囊按药典规定取样不得少于20个胶囊，倾出其中药物并仔细将附着在胶囊上的药物刮下，合并，混匀称定空胶囊的重量，由原来的总重量减去，即为胶囊内药物的重量，一般取样量100g。 4. 注射液取样要经过两次，配制后在灌注、熔封、灭菌前进行一次取样，经灭菌后的注射液须按原方法进行，分析检验合格后方可供药用。已封好的安瓿取样量一般为200支。 5. 其他剂型的中药制剂可根据具体情况随意抽取一定数量，作为 随机抽样。 二、鉴别 中药及其制剂的定性鉴别系指检定药材真实性的方法，包括性状鉴别、显微鉴别及理化鉴别。 1. 性状鉴别系指对中药的外观形状、颜色、气味等特征进行描述。 举例： 天南星科植物半夏的干燥块茎 性状描述为：本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5cm。表面白色或浅黄色，顶端 有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，断面洁白，富粉性 。无臭，味辛辣、麻舌而剌喉。 2. 显微鉴别包括显微组织和显微化学反应。 前者系指用显微镜观察药材切片、粉末、解离组织或表面制片或中成药的组织、细胞、内含物等的特征。同样取样要求代表性，中成药应根据不同剂型适当处理后制片，药典中有不少中成药的鉴别都是