中国石油大学(华东)2014年春乙酸乙酯的合成实验报告.doc

中国石油大学（华东）现代远程教育 实验报告 课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 14春高起专化工工艺 学习中心： 东营直属学习中心 提交时间： 2014 年 12 月 5 日 一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠?与卤乙烷反应来合成等。?其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。?常用浓?硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其?用量是醇的0.3%即可。其反应为： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过?程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸?物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长?的分馏柱进行分馏 仪器与试剂仪器：100ml50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，?铁架台，胶管等安装反应装置，圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml?95％乙醇，在摇动中慢慢加入?7.5ml浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有?无色液体回流，沸腾回流0.5h，稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸?腾，收集馏出液至无液体蒸出。?停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色，?蒸出液体为无色透明有香味液体，?向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸检验上层有?机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏?斗分液，静置，取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入10ml饱和氯化钙?洗涤，静置再取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤。 静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min，粗底物无色澄清?透亮，MgSO 4沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水?浴加热，收集73~78馏分，液体沸腾，70有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73?开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76，升至78后下降。停止加热。 观察产物外观，称取质量，测折射率答：温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不?及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低．答：用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用?饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的?溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯）?，故用饱和食盐水洗碳酸钠