气相内标法定量分析(聚苯乙烯中苯乙烯、乙苯的分析).docVIP

内标法定量分析（聚苯乙烯中苯乙烯、乙苯的分析） 目的要求 掌握内标法原理及测试方法。 学会测定聚苯乙烯中挥发性组分。 基本原理 聚苯乙烯树脂中含有多种挥发性成分，测定其中的几种，采用内标法分析，以正十二烷作内标物，比较样品峰面积与标准品峰面积，计算样品中相当的含量。 仪器与试剂 仪器 岛津GC9A气相色谱仪；FID检测器；微量注射器。 试剂 正十二烷；苯乙烯；乙苯；乙酸乙酯；聚苯乙烯样品。 实验步骤 实验条件 色谱柱，长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30； 氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：1μL； 柱温：初温100℃，保持1分钟；每分钟升10℃，终温160℃，保持3分钟 检测器温度：120℃；气化室温度：200℃； 操作步骤： 标准曲线的绘制。取25mL容量瓶5只，每一容量瓶中准确称入不同质量的乙苯、苯乙烯纯标准品，见表1。用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，再准确加入5μL正十二烷，充分振摇，混合均匀后，在上述色谱条件下，分别多次进样，量取内标物正十二烷与乙苯、苯乙烯的峰面积，并分别计算其比值，即可绘制峰面积比值与各组分浓度（质量百分浓度相对1g样品计算）的标准曲线图。（乙苯相对密度0.865~0.869，苯乙烯0.906~0.909） 表1 混合标准液中各组分重量 1 2 3 4 5 苯乙烯（g））