苯佐卡因实验报告实验一：对硝基苯甲酸的制备(氧化).docVIP

苯佐卡因实验报告 对硝基苯甲酸的制备（预习报告） 一、实验目的 1、了解并掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 　　生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用　　量 (ml、g、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 水溶解度 (g/100ml) 对硝基甲苯 137.14 2g（0.015mol） 51.3 237.7 1.286 不溶 Na2Cr2O4 298.05 6g（0.02mol） 356.7 400 2.348 易溶 浓硫酸 98 10ml(0.18 mol) 10.4 290 1.84 对硝基苯甲酸 167.12 242 1.610 难溶 15%硫酸 20ml 5%氢氧化钠 25ml 四、实验装置图 五、实验流程及步骤 安装带搅拌、回流、滴液的装置如图 在250