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第二章 实验与测试方法 在本论文中采用了多种现代测试手段对所制备的材料进行了结构表征和电化学性能的测试，从而对所制备的材料给出客观的评价。 第一节 物理结构的表征 2.1.1 X-射线衍射（XRD）分析 采用X-射线衍射方法（XRD）t=0.9λ/ (Βcosθ)。测定晶粒尺寸时，内标为SiO2晶体。 实验所用的测试设备为日本理学D/max-2500，测试时采用Cu的K(辐射（波长为0.154nm），以连续的扫描方式测试，范围为2θ=3-80o，扫描速度为2o/min。 2.1.2样品的热分析 (TG) 热重法（Thermal Gravity, TG）是在程序温度下，测量物质的质量与温度关系的技术，使用的仪器为热重分析仪，又称热天平。它是测定在温度变化时由于物质发生某种热效应如化合、分解、失水、氧化还原等而引起质量的增加或减少，从而研究物质的物理化学过程。测定时将样品放置于天平臂上的坩内，升温过程中发生质量变化，天平失去平衡，由光电位移传感器及时检测出失去平衡信息，测重系统自动改变平衡线圈中的平衡电流，使天平恢复平衡，平衡线圈中的电流改变量正比于样品质量变化量，记录器将记录不同温度的电流变化即得到热重曲线。NETZSCH热重分析仪上进行的。 2.1.3 红外光谱分析 红外光谱是在电磁波红外区（15000~10cm-1）观察物质吸收和发射，以研究分子的振动和转动光谱的谱学方法。它根据谱带的特征频率研究未知物成分（定性）， 根据谱带强度确定样品中某个组分含量（定量），它还研究分子结构（如官能团、化学键）、鉴定异构体判断化合物结构。又利用谱带变化还可以研究分子间的相互作用。除由各种官能团产生峰位相对稳定特征吸收峰外，还有对分子结构变化极为敏感的“指纹区”(1300~400cm-1)，从而为未知物质成分及结构分析提供可靠的测定方法。本文采用FTS6000型傅立叶红外光谱仪来测试样品的红外光谱。 2.1.4扫描电镜分析 (SEM) 采用扫描电子显微镜（Scanning electron Microscopy, SEM）HITACHI-3500N。 2.1.5能量散射X-射线光谱分析 (EDS) EDS是对能量散射x射线谱的国际标准称谓，一种表面分析方法，提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成分其信息深度约为35nm。JEOL-7500F。 2.1.6透射电镜分析 利用透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy， TEM100KV，微小分辨区域可达0.1~0.2nm。实验时，将粉末样品在无水乙醇中超声分散后，用滴管吸取上清液，滴在铜网支持的碳膜上进行观察。 2.1.7样品电导率测试 为了测量被测样品的导电性并基于此研究被测样品的电化学动力学过程以及充放电机理，我们通过直接伏安线性扫描法测定了被测样品的电子电导率。测试过程如下：将样品研磨之后，在10MPa的压力下压成直径约为1.2mm厚度约为12mm的薄片，在薄片的两个圆截面都涂上一层银胶，待银胶完全干燥之后装在特定的模具之内，然后在Zahner-Elektrik IM6e电化学工作站测试电压对电流的线性扫描。得到电阻值之后，根据公式：ρ=RA/l, 计算出电阻率ρ，电导率σ=1/ρ， 式中：ρ是电阻率，R是得到的电阻值，A是薄片圆截面的面积，l是薄片的厚度，σ是我们所要的电导率。 2.1.8 含碳量的测定 采用Perkin-Elmer 2400C元素分析仪进行碳元素分析测定材料的含碳量。 第二节 模拟电池的组装 2.2.1 正极极片制作 以乙炔黑作为导电剂，PTFE为粘结剂，制备测试电极极片。用分析天平精确称量后，在瓷坩埚中加入无水乙醇混合均匀。加入适量无水乙醇作为分散剂碾压成片状，然后冲成直径为8 mm，质量在2.5~3.5mg的圆片。将制成的正极片在恒温电热干燥箱中100 (C下干燥24h（空气中）。 2.2.2 负极极片制作 以乙炔黑作为导电剂，PTFE为粘结剂，制备测试电极极片。其中活性物质：乙炔黑：PTFE=75：20：5（质量比）。用分析天平按配比精确称量后，在瓷坩埚中加入无水乙醇混合均匀。加入适量无水乙醇作为分散剂碾压成片状，然后冲成直径为8 mm，质量在2.5~3.5mg的圆片。将制成的正极片在恒温电热干燥箱中100(C下干燥24h。 2.2.3 模拟电池的组装及测试 模拟电池的组装是在充满氩气的手套箱内进行的，湿度控制在5ppm以下。用锂片作为对电极，隔膜采用多孔的聚丙烯膜(Celgard2400)，电解液为1mol·L-1LiPF6的EC/DMC/EMC(1/1/1 v/v/v)。使用铜片作为对电极集流体，铝片或是铜片作为测试电极集流体。在特定的模具中组装完毕后封腊，以防止水分和空气进入电池影响电解质的性能和避免