水质 亚硝胺测定 液液萃取-气相色谱法.pdfVIP

附件二： 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ □□□-201 □ 水质 亚硝胺的测定 液液萃取-气相色谱法 Water quality - Determination of Nitrosamine compounds - Liquid-liquid extraction-Gas chromatography （征求意见稿） 201 □-□□-□□发布 201 □-□□-□□实施 环 境 保 护 部 发布 目 次 前 言II 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 试剂和材料1 5 仪器和设备2 6 样品3 7 分析步骤4 8 结果计算与表示6 9 精密度和准确度6 10 质量保证和质量控制7 11 废物处理7 附录A（资料性附录）精确度和准确度汇总数据8 I 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中亚硝胺的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中亚硝胺的液液萃取-气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：甘肃省环境监测中心站。 本标准验证单位：福建省环境监测中心站、陕西省环境监测中心站、青海省环境监测中 心站、兰州市环境监测站、张掖市环境监测站和中国石油兰州石化分公司环境监测站。 本标准环境保护部 201 □年□□月□□日批准。 本标准自 201 □年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 水质 亚硝胺的测定 液液萃取-气相色谱法 警告：亚硝胺是致癌物，其标准物质和标准贮备液在使用过程中，避免接触皮肤、眼睛等； 应在通风良好的室内通风橱中进行试验操作；使用二氯甲烷、乙醚、戊烷等试剂时，应佩戴 防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了水中亚硝胺的液液萃取-气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二 乙胺、N-亚硝基二正丙胺和 N-亚硝基二苯胺的测定。 当取样量为 250ml 时，本方法的检出限分别为：N-亚硝基二甲胺 0.86 μg/L、N-亚硝基 二乙胺 0.78 μg/L、N-亚硝基二正丙胺 0.65μg/L、N-亚硝基二苯胺 0.96μg/L ；测定下限分别 为：N-亚硝基二甲胺 3.4 μg/L、N-亚硝基二乙胺 3.1 μg/L、N-亚硝基二正丙胺 2.6μg/L、N- 亚硝基二苯胺 3.8μg/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 用二氯甲烷萃取水样中的亚硝胺，经无水硫酸钠脱水、浓缩，弗罗里硅土柱或碱性氧化 铝柱净化后，用氮吹仪浓缩定容。采用带氢火焰离子检测器（FID ）的气相色谱仪进行分析， 根据保留时间进行定性，峰面积（或峰高）定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试