影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定.docVIP

定量分析实验三 影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰 检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定 【目的要求】 1.了解氢气流量、空气流量、载气流量等操作条件对氢焰检测器敏感度的影响。 2.学会测氢焰检测器的敏感度。 【基本原理】 【实验条件】 1.气相色谱仪 2.色谱柱 SE-30 5%不锈钢柱，长2m，内径3mm 3.载气 N2，流量：50mL/min 4.检测器 FID 5.柱温 70℃ 6.进样口（汽化室）、检测器温度 150℃ 7.样品：正庚烷、苯、正戊醇，甲醇为溶剂 【操作步骤】 1．开机 ①开电源，开载气，调氮气流量到50mL/min，调柱温到70℃，调进样口、检测器温度到150℃。 ②按“升温”按钮开始升温。 ③调空气流量到500mL/min，氢气流量到75mL/min以上，按“点火”按钮，如果点火成功，会听到一声清脆的爆鸣声，并会看到点火成功的提示（氢气的点火流量应大于最佳工作流量，否则火点不燃，如果空气流量太小，则火也点不燃，则听不到爆鸣声，需重新点火）。 ④当柱温及进样口温度达到设定温度后，“Ready”显示亮。待基线基本稳定后，请按“调零”按钮，将当前的基线电压调到零点。 2．氢气氮气流量比对灵敏度的影响 这里氮气流量固定到到50mL/min，改变氢气流量就改变了氢氮流量比。 ①选择样品为正庚烷,浓度为10mg/L,进样量为1mL, 范围为1(101),记录灵敏度为8mv/满刻度。 ②将氢气流量分别调到15、30、40、50、60、70 mL/min（氢气流量不能太小，太小了会熄火），分别进样，进样的同时按“开始记录”按钮，记录色谱图，色谱峰流出完后，按“停止记录”按钮，计算机会在屏幕上打印出组分的保留时间和峰面积，注意氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响，将结果输进下表。 氢气流量(ml/min) 15 30 40 50 60 70 氮氢流量比 10:3 5:3 5:4 1:1 5:6 5:7 峰面积 （μvs） 15411 23947 27954 28514 25779 26015 根据刚才的实验数据，灵敏度最高时的氢气流量为: 3．空气流量对灵敏度的影响 将氢气流量调到刚才摸索出的最佳氢气流量，空气流量调到40、80、160、320、400，500mL/min（空气流量不能太小，太小了会熄火）分别进样，记录色谱图，观察氢气流量的改变对氢焰检测器的灵敏度的影响，将结果输进实验报告（空气流量改变引起峰面积的较明显改变才能说峰面积的改变是空气流量的改变引起的，如果峰面积改变不明显，这种改变可能是随机的，本仿真机也仿真了随机结果，这样才符合实际）。 空气流量(mL/min） 40 80 160 320 400 500 600 空气氢气流量比 4:5 8:5 16:5 32:5 8:1 10:1 12:1 峰面积（μvs） 5142 10465 18597 26167 27061 28705 27931 根据最佳条件的分析结果，按公式Sm=0.001·A·range /m计算氢焰检测器的灵敏度（正庚烷的比重=0.6837）。 Sm= 4．测敏感度 调空气流量到500ml/min，氢气流量到刚才摸索到的最佳流量，记录灵敏度为1mv/min，选择范围为0(100)。按“开始记录”按钮，记录基线，记录一段时间后，按“停止记录”按钮，量出基线噪音（基线噪音的测量方法见附录一），按公式D=2N/S计算氢焰检测器的敏感度。 N= D=2N/S= 5．测色谱柱的柱效 根据正庚烷的色谱图，测得正戊醇的保留时间tR=2.60 ，正戊醇的色谱峰的半峰宽（半峰宽的测量方法见附录一）Y1/2= 0.07 此色谱柱的柱效 n=5.54·(tR/Y1/2)2=7643 6．选做 在相同的色谱条件下，不同的物质的灵敏度是有差别的，刚才测了正庚烷的灵敏度，在完全相同的色谱条件下测正戊醇的灵敏度（正戊醇的比重=0.811）: 比较这两种