5-化妆品中三氯卡班的检测方法20101130.docVIP

附件5 化妆品中三氯卡班的检测方法 （征求意见稿） 1 适用范围 本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中三氯卡班101-20-2）含量的方法。 本方法适用于中三氯卡班的测定。 2 方法 样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外吸收光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法三氯卡班的0.0005 μg，定量： (g，检出浓度为4.5 (g/g，最低定量浓度为7.5 (g/g。 3 试剂和材料 3.1 三氯卡班，纯度＞99.0%。 3.2 丙酮，色谱纯。 3.3 甲醇，色谱纯。 3.三氯卡班标准储备液ρ = 0.5 g/L）：三氯卡班25 g（精确到0.0001 g50 mL容量瓶中，甲醇溶解并定容至，质量浓度为0.5 g/mL的标准储备溶液。 3.三氯卡班标准溶液：精密量取标准储备溶液（3.）10 mL容量瓶中，甲醇（3.）稀释至刻度。 工作溶液 标准溶液的浓度 量取体积 定容体积 标准溶液终浓度 1 储备液 0.5 mg/mL 2.4 mL 10 mL 120 μg/mL 2 储备液 0.5 mg/mL 2 mL 10 mL 100 μg/mL 3 标准溶液 100 μg/mL 2 mL 10 mL 20 μg/mL 4 标准溶液 20 μg/mL 2.5 mL 10 mL 5 μg/mL 5 标准溶液 5 μg/mL 2 mL 10 mL 1 μg/mL 4 仪器 4.1高效液相色谱仪检测器。 4.2分析天平：感量0.0001g。 4.3超声波清洗器。 4.4微型涡旋振荡器。 5 测定步骤 5.1 样品处理 5.1.1 类化妆品 准确称取0.25g，精确至0.001g，置于25 mL具塞比色管中，加入丙酮（3.2） mL，涡旋60s，分散均匀，超声400W）分散5 min，加入甲醇（3.）1 mL，超声400W）提取15 min，用甲醇（3.）定容至25 mL刻度线，振荡摇匀，混液过0.45 (m滤膜，滤液可根据需要进行稀释，保存于2 mL棕色进样瓶中作为待测样液备用。 5.1.2化妆品 准确称取试样0.25g，精确至0.001g，置于25 mL具塞比色管中，加入甲醇（3.）0 mL，超声400W）提取15 min，用甲醇（3.）定容至25 mL刻度线，振荡摇匀，混液过0.45 (m滤膜，滤液可根据需要进行稀释，保存于2 mL棕色进样瓶中作为待测样液备用。5.2 色谱条件 色谱柱：C18 柱，250 mm×4.6mm，5 (m 流动相：甲醇水88 + 12； 流速：1.0 mL/min； 检测波长：281 nm； 柱温：25 ℃； 进样量：20 (L。 5.测定 取分别进样，以标准溶液浓度为横坐标峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线。取5.1”项下处理得到的待测溶液进样μL，根据测定成分的峰面积，代入三氯卡班的质量浓度。按6计算，计算中三氯卡班的含量。 5. 平行实验 按以上步骤，对同一进行平行测定 6 计算 式中：( —— 化妆品中三氯卡班的质量分数，%； m —— 样品取样量，g； ( —— 从标准工作曲线上查得的待测样液中三氯卡班的质量浓度， (g/ mL； V —— 样品定容体积，mL； D —— 稀释倍数。 7 精密度 实验室验证的回收率为9~106%，相对标准偏差小于3%。8 色谱图 三氯卡班标准溶液（20 μg/mL）的高效液相色谱图 色谱峰：三氯卡班（TR = 7.3 min） 1