GC-MS法测定工作场所空气中的1,2-二氯乙烷.docVIP

GC-MS法测定工作场所空气中的1，2-二氯乙烷 刘云富，谭广辉 （广东省惠州市职业病防治院，惠州516008） 摘要：研究工作场所空气中1，2-二氯乙烷的检测方法。采用活性炭管采集工作场所空气样品并利用二硫化碳解析，用GC-MS联用仪进行定性定量分析。在 3 个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验，加标回收率分别为92.73%～97.11%，相对标准偏差(n=6)在3.49%～4.16%之间。GC-MS法测定1,2-二氯乙烷定性可靠，定量准确，可用于工作场所空气中1，2-二氯乙烷的测定。 [关键词] GC-MS；工作场所空气；1，2-二氯乙烷 Determinantion of 1,2-dichloroethane in the air of workplace by GC-MS Liu Yun-fu, Tan Guang-hui (Huizhou Hospital for Prevention and Treatment of Occupational Health, Huizhou 516008, China) Abstract: To establish a method for the determination of 1,2-dichloroethane in the air of workplace by GC-MS. 1,2-dichloroethane in the air of workplace was collected with charcoal tube and was desorbed with carbon disulfide, both qualitative and quantitative analysis 收稿日期：2013-2-20 作者简介：刘云富（1969-），男，湖南永州人，副主任技师，从事理化检验工作。E-mail:liuyunfu123@126.com were made by GC-MS. Tests for recovery and precision were made by standard addition method at 3 different concentration levels，values of recovery and RSDs ( n = 6) found were in the ranges of 92.73% ~97.11% and 3.49% ~ 4.16%. GC-MS method for determination of 1,2-dichloroethane was reliable and accurate of the qualitative and quantitative analysis, which can be used for the determination of 1,2-dichloroethane in the air of workplace. Keywords: GC-MS；Air of workplace; 1,2-dichloroethane 1，2一二氯乙烷是一种工业上广泛使用的有机溶剂，具有慢性致癌作用，其急性、亚急性吸入可导致中毒性脑病，病理基础为脑水肿[1]。近年来，1，2-二氯乙烷中毒时有发生，中毒所累及的靶器官主要是肝脏、肾脏[2]。我市惠东县的鞋厂也曾经出现过几起急性中毒事件，引起了社会的广泛关注。在对中毒事件的处理过程中，实验室的检测结果起着非常关键的作用。在实际工作中，检测人员深感利用当前测定1，2-二氯乙烷的国家标准方法-气相色谱法[3]，以及有关文献报道对工作场所空气1，2-二氯乙烷的测定主要也是气相色谱法[4-5]，由于其定性受到其他物质的干扰，在保留时间不是完全一致的情况下，难以下结论，为破解这一难题，本文采用GC-MS联用仪测定1，2-二氯乙烷，很好的解决了这一问题。 1 材料与方法 1.1 检测仪器及条件 GC-MS:岛津GCMS-QP2010 Plus；毛细管柱：DB-5MS 60m×0.32mm×1.0μm，柱温程序：50℃保留1min，以10℃/min速度升温至120℃保留4min；载气流速：2.51ml/min；分流比10：1；进样口温度：150℃；离子源温度：200℃；EI能量：70Ev；溶剂延迟时间：4min;柱前压：111.8kPa;SIM离子：62（定量离子），49，64。 1.2 实验试剂 1，2-二氯乙烷标准品（色谱纯，农业部环境保护科研监测所），二硫化碳（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）。 1.3 样品来源 惠东县某鞋厂。 1.4 样品处理 将采样后的活性炭倒入样品瓶中，加入1.0mL二硫化碳，振摇1min,放置30min后，进样1.0μL测