微胶囊的制备与释放——高化实验报告.pdfVIP

高分子化学实验报告 微胶囊的制备 2011011743 分1 黄浩 一、 实验目的 1. 了解悬浮聚合的特点和反应机理 2. 掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用 3. 了解微胶囊技术的应用和制备原理 4. 掌握利用双重乳液法制备微胶囊 二、 实验原理 1. PS 聚合机理： 自由基机理。使用苯乙烯为单体，AIBN 为引发剂（热引发剂）。不选用离子型聚合的原 因，是因为引发剂较难获取，整个实验的进行时间较长，不易在实验课中完成。 2. PS 聚合实施方法： 悬浮聚合。悬浮聚合是指油溶性单体、引发剂在溶有分散剂的水中，借助于搅拌作用分 散成细小液滴进行的聚合反应。根据聚合物在水中的溶解情况，可合成不同形态的悬浮聚合 物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状，如氯乙烯等单体的聚合；若 聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单体的聚 合。 悬浮聚合的优点是体系粘度低，聚合热易扩散，聚合反应温度易控制，聚合产物分子量 分布窄，而且聚合产物为固体珠状颗粒，易分离，干燥，而且杂质含量比乳液聚合要低，后 处理简便。 悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体聚合的微反应器，其聚合速度 和平均相对分子质量以及产物的性质，都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。不过其毕 竟是在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。因此搅拌速度和分散剂的 种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。 目前悬浮聚合法主要用来生产聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯及其共 聚物、聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯以及聚乙酸乙烯酯等。 本实验也可以使用溶液聚合和乳液聚合，乳液聚合对于搅拌的要求比较小，但得到的分 子量较大，而且颗粒小、杂质较多。因为本次做的PS 要用做微胶囊，因此分子量不能太高， 1 高分子化学实验报告 否则溶解较困难，在几万左右比较合适。 3. 聚合方程式： * * AIBN PVA H2O 4. 微胶囊制备原理： 微胶囊制备采用的是双重乳液法。双重乳液是乳状液进一步分散在另一种连续相中的 复杂体系，可以分为W/O/W 和O/W/O 两种类型，制备方法多是两步法，即先制备一种单 一乳状液，再将该乳状液分散到另外一种溶剂中。本实验先用疏水性乳化剂在较强的分散条 件下制备成W/O 型乳液，再用亲水性乳化剂将W/O 型乳液进一步分散在水中形成W/O/W 型双重乳液。 双重乳液的组成非常重要，因为不同的表面活性剂以及油相的性质和浓度都会影响双 重乳液的稳定性。内相的乳化剂一般用量较大，其质量分数一般占内相乳液的10％～30 ％， 内相使用高分子乳化剂是一种较佳的选择，可以降低用量。外相的乳化剂浓度较低，为 0.5%~5% 。此外，影响双重乳液的稳定性的因素还有各个组分的含量，搅拌强度等。 5. 微胶囊释放原理： 在制备过程中，由于二氯甲烷的挥发，微胶囊上有许多微小孔洞，这既使得内部药剂能 从孔洞中渗出、同时又在很大程度上减缓了药剂释放速率。因此如果用去离子水洗涤微胶囊， 药剂释放是微量的，而如果用自来水洗涤，Ca 、Mg 等金属离子会与水杨酸络合，从而将药 剂带出。在实验中，为了定量检测微胶囊中的水杨酸含量，我们选用了FeCl3 溶液，一方面 它可以与水杨酸络合，从而将微胶囊释放，另一方面，络合物还有特殊的紫色，从而可以用 分光光度计来检测释放出来的水杨酸浓度，最后推知胶囊中的药剂总量。 三、 实验背景 1.PS 苯乙烯是最容易如何的单体之一，聚苯乙烯是历史悠久、品种繁多、用途广泛的热塑性 塑料，为非晶态结构，机械性能一般，能溶于芳烃、卤代烷、醚，但不溶于醇，其最大缺点 是质脆、内应力大，因此常用其他单体共聚改性。聚