实验五酸碱滴定液的配制和标定.docVIP

实验五 酸碱滴定液的配制和标定 【实验目的】 1.掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。 2.掌握正确判断甲基红－溴甲酚绿混合指示剂滴定终点。 【仪器与试剂】 仪器： 酸式滴定管（50ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（100ml）、容量瓶（1000ml）、电炉 试剂： 浓盐酸（A.R）、无水碳酸钠、甲基红－溴甲酚绿混合指示剂 【方法提要】 市售浓盐酸为无色透明的氯化氢水溶液，HCl含量36%～38％（g/g），比重约1.18（g/cm3），因此配制0.1mol/L HCl滴定液需要用间接法配制。标定酸用的基准物质很多，药典采用无水碳酸钠作基准物质，用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点颜色是溶液由绿色转变为暗紫色。 用Na2CO3标定HCl时滴定反应为： （MNa2CO3 = 106.0） Na2CO3 ＋2 HCl 2NaCl＋H2O＋CO2 ↑ 【操作方法】 1．HCl滴定液（0.1mol/L）的配制 取盐酸9 ml置容量瓶中，加水适量使成1000ml，摇匀即得。 2．HCl滴定液（0.1mol/L）的标定 取在270℃～300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约0.12g，精密称定。加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液2～3滴，用HCl滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。 盐酸滴定液（0.1mol/L）的浓度按下式计算： 3．甲基红－溴甲酚绿混合指示剂的配制 0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％溴甲酚绿乙醇溶液（1:3）混合即得。 4．NaOH标准溶液的配制 1）NaOH饱和水溶液的配制： 称取氢氧化钠约120g至烧杯中，加水100ml，搅拌使溶解成饱和溶液。冷却后，置于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。作为贮备液。 2）NaOH滴定液（0.1mol/L）的配制： 量取上层澄清的NaOH饱和水溶液5.6ml，加新沸过的冷纯化水至1000ml，摇匀即得。 5．NaOH滴定液（0.1mol/L）的标定 精密称取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，加新沸过的冷水50ml，小心振摇使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用NaOH滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈粉红色。记录所消耗的NaOH溶液体积。每1ml NaOH滴定液（0.1000mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据NaOH滴定液（0.1mol/L）的消耗量和邻苯二甲酸氢钾的取用量，计算出NaOH滴定液（0.1mol/L）的浓度，即得。 NaOH滴定液（0.1mol/L）的浓度按下式计算：（= 204.2） 【注意事项】 无水碳酸钠经过高温烘烤后，极易吸水，故称量瓶一定要盖严，并且快速称量，以免其吸水。 固体氢氧化钠应在表面皿上或在小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。 注意要用碱式滴定管滴定。 滴定之前，应检查滴定管的橡皮管内和管尖处是否有气泡，如有气泡应予排除。