实验十二EDTA标准溶液的配制与标定.docVIP

实验十二 EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1．掌握EDTA的性质与配位滴定原理。 2．学会EDTA标准溶液的配制和标定方法。 二、实验原理 配位滴定中通常使用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐(Na2H2Y·2H20)，其水溶液的PH值为4.8左右，如pH值偏低，应该用NaOH溶液中和到PH=5左右，以免溶液配制后有 乙二胺四乙酸析出。 配制EDTA标准溶液一般采用间接法。因为EDTA标准溶液能与大多数金属离子形成1:1的稳定配合物，所以可以用含有金屑离子的基准物如Zn、Cu、Pb、CaCO3、MgSO4·H20等，在一定pH值条件下，选择适当的指示剂来标定。本实验用Zn作基准物，选用铬黑T(EBT)作指示剂，在NH3·H20—NH4C1缓冲溶液(pH＝10)中进行标定，其反应如下： 滴定前： 滴定开始至终点前： 达到终点时： 三、仪器与药品 1．仪器：酸式滴定管、分析天平、锥形瓶、表面器、烧杯（100mL）、容量瓶（100mL）、移液管（25mL）。 2．药品： （1）纯Zn片。 （2）NH3·H20—NH4C1缓冲溶液(pH＝10)：溶解20g NH4C1于少量水中，加入100mL浓氨水，用水稀释至1L。 （3）0.5％铬黑T指示剂：称取0．58铬黑T，加10mL三乙醇胺，加乙醇稀释至100 mL，配制液不宜久放。或配制成固体指示剂，即将1 g铬黑T与1 00g无水固体混合，研磨均匀，放入干燥的磨口瓶中。 （4）1：1盐酸。 （5）1：2氨水。 （6）基准试剂：120℃干燥2小时 （7）K-B指示剂：称取0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚绿B，加水稀释至100 mL 四、实验步骤 1. 0.01EDTA标准溶液的配制 称取3.7gEDTA二钠盐，溶于100 mL水中，必要时可温热以加快溶解。摇匀。长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。 2. EDTA溶液标准溶液的标定 （1）准确称取基准0.2~0.25g，置于250 mL烧杯中用少量水先润湿，盖上表面皿，滴加1：1盐酸10 mL，加热溶解后，用少量水洗表面皿和烧杯壁，洗涤液一同转入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00 mL溶液于250 mL锥形瓶中，加入20 mL NH3·H20—NH4C1缓冲溶液(pH＝10)、2~3滴K-B指示剂。用0.01EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色，即为终点。平行标定三份，计算EDTA标准溶液的准确浓度。 （2）用分析天平准确称取纯锌片0.17~0.20g，置于100 mL烧杯中，加5mL l：I盐酸，盖上表面皿，必要时水浴温热，使之完全溶解，用水洗表面皿及烧杯壁，将溶液转移于250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取25.00mL标准溶液于250 mL锥形瓶中，逐滴加入1：1NH3H2O，同时不断摇动，直至开始出现白色沉淀。加5mL NH3·H20—NH4C1缓冲溶液(pH＝10)，并加50mL水和少量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至自紫红色变纯蓝色，即为终点。平行测定三份，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积（mL），计算EDTA标准溶液的浓度。 五、思考题 1．为什么滴定时要加入NH3·H20—NH4C1缓冲溶液? 2.为什么实验中选用EDTA二钠盐作为滴定剂而不是EDTA酸? 3.若调节溶液pH＝l0的操作中，加入很多NH3·H2O后仍不见白色沉淀出现，是何原因?应如何避免?