工业废水COD测定微波消解滴定法.docVIP

工业废水CODCr测定方法 （重铬酸钾微波消解法） 一、试剂 1、0.2000N（mol/L）重铬酸钾溶液（消解液）：精确称取在120℃下烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾9.806g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）与0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于蒸馏水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 3、0.1N（mol/L）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O】溶于蒸馏水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，使用前用重铬酸钾标定。 标定方法：吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，稀释至30ml左右，缓缓加入5ml硫酸，混匀。冷却后加2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C [（NH4)2Fe(SO4)2) ] = —————— 式中: 0.2000—重铬酸钾溶液（消解液）浓度（mol/L） C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml） 4、浓硫酸 5、硫酸—硫酸银溶液（催化剂）：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天，不时摇动使其溶解。 6、硫酸汞（掩蔽剂）：结晶或粉末。 二、测定方法 微波消解法： a)、准确吸取均匀水样5.00ml于消解罐中（每批水样在测试的同时需做空白），加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使CI—与Hg++完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即CI—的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（重铬酸钾溶液）5.00ml催化剂（硫酸—硫酸银溶液），摇匀。 b)、旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。依次按暂停/取消、CODCr、分、秒、启动 消解样品数及消解时间表： 名称 化学需氧量（CODCr） 样品数量（个） n 消解时间（分+秒） （n+2)分+（n×20）秒20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（V1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数（V0）。 【计算】: CODCr（mg/L）= ——————— ×1000 试中：V0 — 空白消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml） V1 — 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml） C — 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） 8 — 氧（1/20）摩尔质量（g/mol) V2— 水样体积（ml） 注： 重铬酸钾消解液（K2Cr2C7）浓度与硫酸亚铁铵（NH4)2Fe(SO4)2)浓度需根据CODCr浓度而定 CODCr浓度 （K2Cr2C7）浓度 （NH4)2Fe(SO4)2)浓度 ≤50 0.0500mol/L 0.01mol/L 50~1000 0.200mol/L 0.05mol/L 1000~2500 0.400mol/L 0.10mol/L 工业废水CODCr测定方法 （重铬酸钾微波消解法） 测定方法 a)、准确吸取均匀水样5.00ml于消解罐中（每批水样在测试的同时需做空白），加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使CI—与Hg++完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即CI—的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（重铬酸钾溶液）5.00ml催化剂（硫酸—硫酸银溶液），摇匀。 b)、旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。依次按暂停/取消、CODCr、分、秒、启动 消解样品数及消解时间表： 名称 化学需氧量（CODCr） 样品数量（个） n 消解时间（分+秒） （n+2)分+（n×20）秒20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（V1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数（V0）。 【计算】: CODCr（mg/L）= ——————— ×1000 试中：V0 — 空白消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml） V1 — 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml） C — 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol