钨系列多金属氧酸哌啶配合物的合成.pdfVIP

维普资讯 第25卷 第 2期 吉 林 化 工 学 院 学 报 V01．25No．2 2008年4月 J0URNALOFJILININSTrrUTEOFCHEMICALTECHN0LOGY Apr． 2008 文章编号：1007-2853(2008)02-0001-03 钨系列多金属氧酸哌啶配合物的合成 周端文 ，朱 琳 ，张海淼 ，孙丽娜 ，吴元明 (1．吉林化T学院化学与制药工程学院，吉林吉林 132022；2．吉林化3-学院分析测试中心，吉林 吉林 132022；3．吉林 农业大学 生命科学学院，吉林 长春 130118) 摘要：首次合成了2种新型有机一无机电荷转移配合物：( H。。NH2)。SiW。0幻，(CH。。NH2)。GeW。040． 并通过元素分析、红外光谱对新合成的化合物进行表征．红外数据表明，多阴离子仍保持原来的Xest~= 结构，其特征吸收峰有一定的红移或蓝移，说明哌啶分子与多阴离子之间有较强的相互作用． 关 键 词：哌啶；多金属氧酸盐 ；有机 ／无机杂化；电荷转移配合物 中图分类号：0611．4 文献标识码：A 多金属氧酸盐因具有独特的结构而具有较好 搅拌至澄清后 ，滴加一定摩尔 比的哌啶溶液，70 的催化活性 ¨，光致变色性 】、抗肿瘤 ]、抗病毒 ℃搅拌反应2h．过滤，得到黄绿色粉末．用水、乙 活性 4【等，已经引起国内外相关专业学者的关 醚和乙醇交替洗涤数次，110℃干燥 2h．得到 注．多金属氧酸盐具有较强的接受电子的能力，能 (C5Hl0NH2)4Gewl20柏(C5Hl0NH2)．SiWl2O柏的 够与具有给电子能力的分子 ，如：氨基酸 J、N-甲 制备方法与以上相同． 基吡咯烷酮 引、尿素 引、冠醚 引、8一羟基喹啉 J 等结合形成新型有机／无机电荷转移配合物．本文 2 结果与讨论 首次报道了2种以哌啶为有机配体的电荷转移配 合物． 2．1 电荷转移配合物的表征 2．1．1 元素分析 1 实验部分 表 1 多金属氯酸喉啶盐的元素组成 1．1 仪器与试剂 元素 (C，H，N)用 Perkin—Elmer240C元素分 析仪，元素(w)用Plasma—Spec(I)ICP测得，红外 光谱用 Nicolet6700红外光谱仪，记录范围400— 4000cm～，KBr压片． 所用试剂均为分析纯，使用时未经进一步提 纯． 如表 l所示，新合成的2种多金属氧酸哌啶 1．2 电荷转移配合物的制备 盐的元素分析实测值与计算值基本吻合 ，可以确 1．2．1 母体酸的制备 定这2种多金属氧酸哌啶电荷转移配合物的分子 所有这 2种母体酸的制备参照文献 [1]，经 式和分子量． 红外光谱确认具有 Keggin结构，为所合成的目标 2．1．2 红外光谱 化合物． 在700～l100cm 波数范围为多阴离子的 1．2．2 (C5Hl0NH2)4Gewl20柏的制备 指纹吸收区，可以通过这一范围吸收数据判断多 取 1．0gH4Gew ：0柏，溶于缓冲溶液中，70℃ 阴离子是否保持基本结构． 收稿 日期 ：2008—01—09 基金项目：国家自然科学基金资助项 目 作者简介：周端文(1953一)，女，辽宁大连人 ，吉林化工学院教授 ，硕士，主要从事多酸化学方面的研究．