GB-T12372-1991水中碘分析方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 水中碘 的分析方法 发布 实施 国 家 环 境 保 护 局 发 布 中华人民共和国国家标准 水中碘 的分析方法 主题内容与适用范围 本标准规定了水中碘 含量的分析方法 本标准适用于有关核设施 同位素生产和应用单位在正常运行和事故情况下环境水中碘 的分 析 本方法对 放射性的探测下限为 和对 放射性的探测下限为 对 核素和总裂片的去污系数在 以上 方法提要 水样品中 碘 用强碱性阴离子交换树脂浓集 次氯酸钠解吸 四氯化碳萃取 亚硫酸氢钠还原 水反萃 制成碘化银沉淀源 用低本底 测量装置或低本底 谱仪测量 试剂和材料 所用试剂 除特别注明者外 均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 碘载体溶液 配制 溶解 碘化钾于蒸馏水中 转入 容量瓶 加少许无水碳酸钠 稀释至刻度 碘的浓度为 标定 在 个 烧杯中 分别用移液管吸取 碘载体溶液 加 蒸馏水 搅拌下滴 加浓硝酸 溶液呈金黄色 加 硝酸银溶液 加热至微沸 冷却后用 玻璃砂坩埚抽 滤 依次用 水和 无水乙醇各洗三次 在烘箱内 下烘干 冷却后称重 计算碘的浓度 参考溶液 核纯 次氯酸钠溶液 活性氯含量为 四氯化碳 盐酸羟胺溶液 硝酸银溶液 亚硫酸氢钠溶液 氢氧化钠溶液 氢氧化钠溶液 硝酸 盐酸 离子交换树脂 国家环境保护局 批准 实施 树脂型号 型阴离子交换树脂 目 型阴离子交换树脂 目 树脂处理 将新树脂于蒸馏水中浸泡 洗涤并除去漂浮在水面的树脂 用 浸泡 弃 溶液 蒸馏水洗涤树脂至中性 再用 浸泡 后 弃 溶液 树脂转为 型 用蒸 馏水洗至中性 树脂装柱 将树脂 装入玻璃交换柱中 柱床高 柱的上下端用少量聚四氟乙烯细丝填 塞 再用 蒸馏水洗柱 树脂再生 用 蒸馏水将树脂洗至中性 再用 以 的流率通过树脂柱 树脂 转为 型 最后用蒸馏水洗至中性 仪器和设备 低本底 测量装置 对铯 平面源测量 置信度为 时 最小探测限 低本底 谱仪或 测量装置 对单一的铯 薄源测量 置信度为 时 最小探测限 玻璃交换柱 见附录 补充件 中图 分析天平 感量 高频热合机 玻璃可拆式漏斗 见附录 补充件 中图 不锈钢压源模具 见附录 补充件 中图 封源铜圈 见附录 补充件 中图 采样与样品制备 取样 按国家有关水质取样规定执行 试样制备 将 环境水样品于 聚乙烯塑料桶中 调 为 经澄清后 取上清液 分析步骤 吸附 在试样