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样品前处理（小结） 1、样品前处理的定义？ 指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程 2、样品前处理的原则？ 样品必须完全溶解，不能有待测组分的流失； 不能污染，或引入待测组分、干扰物质； 方法简单易行、快速、实惠、安全、污染小； 所用器皿与样品量相适 3、样品提取的方法有哪几种？ 液-液萃取(LLE)、液-固萃取、柱色谱萃取 4、凝胶渗透色谱的原理及洗脱顺序？ 基于物质分子大小不同来实现分离的一种色谱技术。 样品中的大分子先被洗脱下来，小分子后被洗脱下来。 5、固相萃取的原理？ 固相萃取（ SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。 6、固相萃取的过程？ （1） 吸附剂的预处理：为保证萃取良好的再现性，固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗。 （2） 添加样品 （3） 固相柱的洗涤 （4） 固相柱的干燥 （5）分析物的洗脱 液质联用（小结） 1、质谱仪有哪几部分组成？ 进样系统→离子源→质量分析器→检测器 2、 离子源有哪几种？ （电子）EI电离源、（化学）API电离源 3、大气压电离源有哪几种及它们各自的适用范围？ APCI不能生成一系列多电荷离子，所以不适合分析大分子。 ESI 能生成一系列多电荷离子，特别适用于蛋白，多肽类等生物分子。 4、质量分析器有哪几种及适用范围？ 四极杆分析器：多用于定量，最常用 离子阱质量分析器：推断结构 飞行时间析器：精确于分子量 毛细管电泳（小结与上届重点） 1、什么是电泳？ 在电解质溶液中，位于电场中的带电离子在电场力的作用下，以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象，称之为电泳。 2、什么是电渗流？ 电渗现象中整体移动着的液体叫电渗流（电渗现象：当固体与液体接触时，固体表面由于某种原因带一种电荷，则因静电引力使其周围液体带有相反电荷，在液-固界面形成双电层，二者之间存在电位差。当液体两端施加电压时，就会发生液体相对于固体表面的移动，这种液体相对于固体表面的移动的现象叫电渗现象。） 3、什么是电泳淌度，电渗淌度和表观淌度？ 电泳淌度：单位场强下，离子的电泳速率为电泳淌度(μep )。 电渗淌度：电渗流的迁移速率ueof和电场强度E成正比。单位电位梯度的电渗速率为电渗淌度μeof 表观淌度：单位场强下，离子在实际分离过程中的迁移速度（表观迁移速度） 4、各种电性离子在毛细管柱中的迁移速度是怎么样的？（石英毛细管，带负电） 阳离子运动方向与电渗流一致，最先流出 中性粒子运动方向与电渗流一致 阴离子运动方向与电渗流相反，在中性离子后流出； 改变电渗流方向的方法有哪些 （1）毛细管改性 （2）加电渗流反转剂 6、电渗流受哪些因素影响？ ①电场强度的影响 电渗流速度和电场强度成正比，当毛细管长度一定时，电渗流速度正比于工作电压。 ②毛细管材料的影响 不同材料毛细管的表面电荷特性不同，产生的电渗流大小不同； ③ 溶液PH的影响 对于石英毛细管，溶液pH增高时，表面电离多，电荷密度增加，管壁zeta电势增大，电渗流增大； pH3，完全被氢离子中和，表面电中性，电渗流为零。分析时，采用缓冲溶液来保持pH稳定。 ④ 温度的影响 毛细管内温度的升高，使溶液的黏度下降，电渗流增大。温度每变化1，将引起背景电解质溶液黏度变化2%～3%； ⑤ 添加剂的影响 （1）加入浓度较大的中性盐，如K2SO4，溶液离子强度增大，使溶液的黏度增大，电渗流减小。 （2）加入表面活性剂，可改变电渗流的大小和方向； 加入不同阳离子表面活性剂来控制电渗流。 加入阴离子表面活性剂，如十二烷基硫酸钠（SDS），可以使壁表面负电荷增加，zeta电势增大，电渗流增大； （3）加入有机溶剂如甲醇、乙腈，使电渗流增大。 第8章薄层色谱法（上课知识点加上届重点） 1、对吸附剂的要求 （1）、应不溶于所使用的溶剂以及与所使用的溶剂和样品中各组分不起化学反应 （2）、应具有较大的吸附表面（吸附容量）和一定的吸附力，对被分离物质应有足够的分辨力 （3）、吸附剂颗粒大小要均匀，保持良好的重复性 2、分离效率与什么有关：分离效率与其粒度、孔径及表面积等有关 3、常用溶剂的极性强弱顺序：（大概记一下） 水＞酸＞吡啶＞甲醇＞乙醇＞正丙醇……＞石油醚 4、混合溶剂 1、先用单一的溶剂展开 2、若Rf值太小，则加入一定量的极性强的溶剂，如乙醇、丙酮等 3、如果Rf值太大，则加入适量极性弱的溶剂，如环已烷、石油醚等，以降低极性 4、可加入一定比例的酸或碱，使斑点集中 5、薄层色谱操作方法 制板（均匀）、点样（集中）、展开（多种方式，预饱和）、显色 6、分配薄层色谱：利用被分离组分对固体表面活性吸附中心吸附能