CHI900B电化学显微镜.docVIP

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CHI900B电化学显微镜.doc

CHI900B扫描电化学显微镜 电化学扫描显微镜(SECM)发明于1989年并获得美国专利。CHInstruments与UniversityofTaxesatAustin的化学系的AllenJ.Bard教授合作实现了电化学扫描显微镜的仪器商品化,从而使得这一强有力的研究方法走进了更多的实验室。 扫描电化学显微镜与扫描隧道显微镜(STM)的工作原理类似。但SECM测量的不是隧道电流,而是由化学物质氧化或还原给出的电化学电流。尽管SECM的分辨率较STM低,但SECM的样品可以是导体,绝缘体或半导体,而STM只限于导体表面的测量。SECM除了能给出样品表面的地形地貌外,还能提供丰富的化学信息。其可观察表面的范围也大得多。 在SECM的实验中,探头先移动到非常靠近样品表面,然后在X-Y的平面上扫描。探头是双恒电位仪的第一个工作电极。如果样品也是导体,则通常作为第二个工作电极。探头的电位控制在由传质过程控制的氧化或还原的电位。而样品的电位被控制在其逆反应的电位。由于探头很靠近样品,探头上的反应产物扩散到样品表面又被反应成为原始反应物并回到探头表面再作用,从而造成电流的增加。这被称为"正反馈"方式。正反馈的程度取决于探头和样品间的距离。如果样品是绝缘体,当探头靠近样品时,反应物到电极表面的扩散流量受到样品的阻碍而造成电流的减少。这被称为"负反馈"方式。负反馈的程度亦取决于探头和样品间的距离。探头电流和探头与导体或绝缘体样品间的距离的关系可通过现有理论计算得到。 基于以上特性,SECM已在多个领域发现了许多应用。SECM能被用于观察样品表面的化学或生物活性分布,亚单分子层吸附的均匀性,测量快速异相电荷传递的速度,一级或二级随后反应的速度,酶-中间体催化反应的动力学,膜中离子扩散,溶液/膜界面以及液/液界面的动力学过程。SECM还被用于单分子的检测,酶和脱氧核糖核酸的成像,光合作用的研究,腐蚀研究,化学修饰电极膜厚的测量,纳米级刻蚀,沉积和加工,等等。SECM的许多应用或是其他方法无法取代的,或是用其他方法很难实现的。 CHI900BSECM是CHI900的改进型。仪器由双恒电位仪/恒电流仪,高分辨的三维定位装置,和样品/电解池架子组成。三维定位装置采用步进电机和压电晶体的组合,可允许2.5厘米的运行距离并达到一个纳米的空间分辨。与CHI900采用的Inchworm马达相比,移动速度大大加快并且空间重现性明显改善。双恒电仪集成了数字信号发生器和高分辨数据采集系统。电位范围为(10V,电流范围为(10mA。仪器的噪声极低,其电流测量可低于1pA。两个工作电极的电位可单独控制,也允许同步扫描或阶跃。采样系统在1000Hz的采样速率下,可达二十位的分辨。与CHI900相比,CHI900B在保持低噪声的条件下,允许了更高的采样速率。CHI900B增加了恒电流仪,正反馈iR降补偿,用于旋转电极转速控制的模拟电压输出信号(0-10V),外部信号输入通道,以及一个16位高分辨高稳定的电流偏置电路。更低的低通滤波器的截止频率亦提高了缓慢的测量过程的信噪比。 除了SECM成像以外,仪器还提供探头扫描曲线,探头逼近曲线和表面成像处理。探头可沿X,Y,或Z的方向扫描,探头和第二工作电极的电位可独立控制并分别测量两个通道的电流。当电流达到某一设定值时,探头会停止扫描。探头逼近表面时采用PID控制,可自动调节移动步长使得快速逼近但又避免探头碰撞样品表面。仪器的控制软件是多用户界面的视窗程序,十分友好易用。仪器的其他特点还包括灵活的实验控制,数据分析,并集成了三维图形。除了电流检测方式,探头的电位也能被检测,从而允许用电位法做SECM。仪器还允许多种常规电化学测量方法。 硬件参数指标 高分辨的三维定位装置: X,Y,Z分辨率:1nm X,Y,Z移动距离:2.5cm 双恒电位仪: 电位范围:(10V 槽压:(12V 电流范围:10mA 参比电极输入阻抗:1(1013欧姆 灵敏度:1(10-12-0.001A/V共10档量程 低电流测量能力:1pA 最高数据采集速率:10,000Hz 模数转换器分辨率:16位@50KHz,24位@10Hz CV和LSV扫描速度:0.000001-30V/s CA和CC脉冲宽度:0.001-1,000sec CA和CC阶跃次数:1-320 DPV和NPV脉冲宽度:0.001-10sec SWV频率:1-10,000Hz 双通道测量适用于CV,LSV,CA,DPV,NPV,SWV,i-t 电解池控制输出:通氮,搅拌,敲击 最大数据长度:128000点-4096000点可选择 仪器尺寸:32cm(宽)(28cm(深)(12cm(高) 仪器重量:7kg 实验技术 扫描探头技术: 表面成象处理(SPC) 探头扫描曲线(PSC,X,Y,Z方向)

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