AlSiMCM-41中孔分子筛合成及机理的研究.pdfVIP

　第 3 期 无　机　化　学　学　报 V o l. 12 N o. 3 1996 年 9 月 JOU RN AL O F IN O R GAN IC CH EM ISTR Y Sep t. 1996 A lSiM CM 4 1 中孔分子筛的合成及其机理研究 何农跃　鲍书林　须沁华 (南京大学化学系, 南京　2 10093) 以水玻璃、偏铝酸钠、 为原料, 研究了合成条件对制备中孔沸石分子筛 4 1 样品的 CTAB M CM 影响, 并讨论了孔道结构形成机理。实验表明层状相可向六角形相转变, 但晶化时间过长, 所得产 物具有热不稳定的结构。 关键词: 　　　 4 1　　　合成　　　机理 M CM 前　　言 大孔径分子筛的合成, 无论在理论上还是工业应用上都有十分重要的意义, 因此一直是 沸石分子筛研究的重要前沿课题之一。1992 年M ob il 公司首次合成出孔径可在 1. 510 nm 之间的中间孔( ) 分子筛 4 1, 引起了各国研究人员的广泛兴趣。据文献报道, m e sop o re M CM 以长链季胺盐为模板剂合成 SMi CM 4 1 时, 因条件的不同可能得到立方相、六角形相和热不 [ 1 ] ( ) ( 稳定的层状相等, 其 中以六角形相应用前景最大 。本文采用 16 33 3 3 简称 C H CH N B r CTA B ) 为模板剂, 以水玻璃, 铝酸钠为硅源和铝源, 研究了合成条件对样品结构的影响, 并探 讨了孔道结构形成机理。 实　验　部　分 1　原料与试剂 水玻璃(SiO 2 : 20. 32% ,N a2O : 6. 69% ) ; 硅溶胶(SiO 2 : 32. 75% ) ; 沉淀二氧化硅(SiO 2 : 93. 42% ) ; 铝酸钠( : 40. 55% , : 34. 08% ) ; (分析纯 99% ) 。 A l2O 3 N a2O CTA B 2　样品合成 纯硅中孔分子筛 SMi CM 4 1 及具有不同硅铝比的A lSMi CM 4 1 的合成参照文献[2 ] 和 [ 3 ]进行。 3　表征方法 小角 射线衍射( ) 在 上测定, 根据其 图并结合高分辨透射电镜 X XRD D m ax A XRD (H R T EM ) 以鉴定样品的孔道结构。H R T EM 照片在Jo el 200 CX 上拍摄。低温N 2 吸附在 M icrom er it ics 2000 上测定。 收稿 日期: 19960 126。 国家自然科学基金和南京大学现代分析中心测试基金资助课题。 通讯联系人。 第一作者: 何农跃, 男, 38 岁, 副教授; 研究方向: 分子筛合成、表征及催化性能。 ·3 16 · 无　机　化　学　学　报 1996 年