高效液相色谱质谱联用测乙二醛,甲基乙二醛.pptVIP

液相色谱质谱联用测定大气颗粒物中的乙二醛甲基乙二醛 一，测定的必要 醛类物质对人体有严重的危害性。 醛类化合物能引起广泛的症状和体征，如对皮肤眼睛的直接刺激作用，使眼睛充血红肿、痰多，引起过敏、头痛、恶心、呕吐、鼻咽部疾病等。研究表明醛类化合物尤其是甲醛、乙醛、丙烯醛具有遗传毒性，活泼的醛基使得它们不需经过代谢就能攻击亲核基团，能够与DNA共价结合形成加合物，引起DNA链间交联、DNA断裂等。鉴于这类物质的危害，我们需要检测评估。本文就大气颗粒物中的乙二醛甲基乙二醛进行检测，我们对他们的检测较少，常被人忽略，但同样具有危害性。 二，方法原理 三，实验步骤 1.采样：将大量采样器置于采样的位置，以1.1-1.7/min流量采样8-24h。 2.DNPH溶液的配制；将适量的DNPH 试剂溶于乙腈溶液，加入2-3滴20%磷酸，配制酸性的0.1g 溶液，置于冰箱中保存备用。 3.衍生成腙反应；将收集好的试样称重，而后置于50ml锥形瓶中，加入适量的DNPH溶液 ，用5%的磷酸调节 PH至1.5 ，置于70度 恒温水浴150min。反应结束后过滤，弃除滤渣，保留滤液。 4.HPLC条件: 以乙腈-水(PH2.5-3 ) (75;25 ，V/V ) 为流动 相,流速为1ml/min ; 柱温为35度 ; 检测波长为 440nm;进样量为10微升。 5.MS的检测；待测的物质进入质谱仪。质谱图的顺序与色谱上的峰对应。由此测定每种物质的浓度。 6.数据处理 利用计数机上的软件，将得到的色谱图，质谱图联合分析。最终检测出大气颗粒物中的乙二醛和甲基乙二醛的含量。 四，值得讨论的问题 本文认为溶解反应后的颗粒物的浓度低，这是应该考虑固相萃取，将溶液进行浓缩富集，提高检测的准确性。 实践是检验真理唯一的方法，方法是否合理只能做了实验来判断。 五，方法的可行性分析 可以采用加标测回收率的方法，判断方法的可行性 * 利用液相色谱的高效分离，质谱的快速定性分析。快速准确的检出大气颗粒物中的乙二醛和甲基乙二醛。具体如下；醛酮化合物中的羰基可与苯肼中的氨基进行亲核加成反应，生成醛腙或酮腙产物 腙的分子结构中均存在较大的 共轭体系，在紫外可见光光区有特征吸收 。乙二醛与 反应生成乙二醛单腙和乙二醛二腙，甲基乙二醛生成甲基乙二醛单腙和甲基乙二醛二腙。而后，进入质谱进行快速的定性分析。 *