GB/T 14506.6-1993硅酸盐岩石化学分析方法　氧化钙的测定.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人 民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 GB/T 14506.6一 93 氧化钙的测定 Silicater-ck-- Determiuati-nofcalcium oxide 1 主肠内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中氧化钙的测定。EGTA络合滴定法对银、钡 总量大于 。.4%的岩样不适用。 测定范围:EGTA络合滴定法，1%^15%氧化钙。火焰原子吸收分光光度法，0.1%-5%氧化钙。 本标准遵守GB/T14505的规定。 弓1用标准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸附水量 第一篇 EGTA络合滴定法 3 方法提要 分离二氧化硅后的滤液，用三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素。镍、铜等干扰用氰化钾掩蔽，或者经六 次甲基四胺、铜试剂分离干扰元素后，在pH-12的条件下，以钙黄绿素一百里酚酞络合剂为指示剂，用 EGTA标准溶液滴定。 4 试 剂 4.1 盐酸轻胺。 4.2 六次甲基四胺。 4.3 氢氧化钾(优级纯)。 4.4 氢氧化钾溶液(50%).贮于塑料瓶中。 4.5 乙醇。 4.6 盐酸(1+1), 4.7 氢氧化铁(1+1), 4.8 三乙醇胺(1+1), 4.9 氰化钾溶液(5%), 注:此为剧毒试剂，必须小心使用，严格保管，不能在酸性条件下加入佩化钾，使用完后，应加入莫氏盐处理后方可 倒入下水道。 国家技术监督局1993一06一19批准 1994一02一01实施 Gs/T 14506.6一93 4.10 蔗搪溶液(2纬)。 4.11二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)溶液((2%):用时现配。 4.12氧化钙标准溶液:称取。.8924g预先经120℃干操2h的高纯碳酸钙(CaCOO,置于400mL烧 杯中，加10mL水，盖上表面皿，从烧杯嘴慢慢加入30mL盐酸((4.6),溶解完全后，加热煮沸1^-2min, 取下，用水冲洗表面皿和烧杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含0.50mg氧化钙. 4.13EGTA标准滴定溶液Cc(EGTA)=0.010mol/L): 4.13.1 EGTA标准滴定溶液的配制 7.6gEGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)置于盛有400mL水的1000mL烧杯中，边搅拌边加人固 体氢氧化钾((4.3)至全部溶解完全为止。用水稀释至2000mL，摇匀。 4.13.2 EGTA标准滴定溶液的标定 取20.0mL氧化钙标准溶液(4.12)置于200mL烧杯中，加水至50mL左右，以下按第6.5.1条分 析步骤进行。 4.13.3 EGTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度按式(1)计算: T一Vm (1) 式 中:T- EGTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/mL= m- 氧化钙标准量，mg; V— 消耗EGTA标准滴定溶液体积，mL, 4.14 钙黄绿素一百里