GB/T 14506.22-1993硅酸盐岩石化学分析方法　钒的测定.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华 人民共 和 国国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 GB/T 14506.22-93 钒的测定 Silicaterocks-Deter-i- 0- ofvanadium 1 主胭内容与适用范困 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钒的测定。 测定范围:极谱法，10^-800pg/g钒。光度法，10^2OOOpg/g钒。 当用不同方法分析有争议时，二种极谱法中以间接极谱法为仲裁方法。 本标准遵守GB/T14505的规定。 弓1用标准 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸咐水量 第一篇 硫酸一苯短乙酸一氮酸钾底液间接极谱法 3 方法提要 钒(V)在微酸性的笨经乙酸一氯酸钾溶液中，在加热情况下，能使苯轻乙酸分解成苯甲醛，本身被还 原而生成的钒(N)则被氯酸钾又氧化成钒(V)。钒不被消耗仅起催化作用。在一定条件下，即控制加热 时间(微沸水浴中保持半小时)，酸度 (。.2环硫酸)，反应物浓度(2%苯轻乙酸，0.48 氯酸钾)等，生成 物苯甲醛的扩散电流与钒浓度((0.10^-10.Opg钒/25mL)成正比。借测定苯甲醛的还原电流从而间接测 定钒。半波电位即导数波的峰电位约为一。.96V(对饱和甘汞电极)。 试样用碱熔分解，水提取，许多金属元素如铁、钦、铜、镍、钻等进入沉淀而与钒分离，然后分取部分 溶液进行钒的测定。 在侧定条件下，当25mL体积中含有4pg钒，分别加入50f+g锌，20pg锡,1Opg铅、秘、砷(，),5pg 砷(V)、锑、硒、谛、稼、铬,4pg钨、铝,2pg铀、锗，lmg铝，20mg二氧化硅时，均不影响钒的测定。 4 试荆 月 月 q . . . 过氧化钠 。 月 八 叼 . 了 ‘ 无水乙醇。 月 ﹃ q … 口 硫酸(1+1)，优级纯。 浦 J 口 q 硫酸(10写)。 月 ‘ q ︺ 苯羚乙酸溶液((10%). 氯酸钾溶液((6%)0 国家技术监督局 1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/T 14506.22-93 4.了 钒标准溶液 4.7.1称取。.1785g预先在1201C烘2h，并已于干燥器中冷却的高纯五氧化二钒，置于150mL烧杯 中，加人5mL氢氧化钠溶液((1000),溶解后，以硫酸(4.3)中和并过量5mL，用水移人 1OOOmL容量瓶 中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Otag钒。 4.7.2 移取50.OmL钒标准溶液((4.7.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含10.Opg钒。 4.7.3移取50.OmL钒标准溶液((4.7.2),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含1.Opg钒。 4.8 酚酞指示剂(。.050o):乙醇(4.2)溶液。 仪器 示波极谱仪 参比电极 :饱和甘汞电极。 6 试样 6.1试样粒度应小于74pm, 6.2 试样应在 105℃预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。 6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时