GB/T 14506.27-1993硅酸盐岩石化学分析方法　α-呋喃二肟光度法测定镍量.pdf

UDC 549 D 53 疡臀 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/r14506.1.14506.28-93 硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法 Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks 1993一06一19发布 1994一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发布 中华人 民共 和 国国家标 准 硅酸盐岩石化学分析方法 a-峡喃二肪光度法测定镍量 GB/T 14506.27一93 Silicaterocks- Determinationofnicketcontent- a,ce-Furildioximephotometricmethod 1 主四内容与适用范围 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、 霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镍的测定。 测定范围:10-20oo,Lg/g镍。 本标准遵守GB/T14505的规定。 弓}用标准 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T 14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸咐水量 3 方法提要 试样经盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟，稀盐酸溶解盐类，吸取适量溶液，在pH9-10的氨性 介质中，镍与a-吠喃二肘(又名a一联糠厉)生成橙红色络合物，用苯萃取后呈黄色，于波长440nm处测量 吸光度，借此测定镍量。 铁、铝、钦、铜、锰等干扰测定，可加酒石酸钾钠、盐酸轻胺和硫代硫酸钠掩蔽剂消除其影响。 月 ﹃ 试剂 月 q 1盐酸(pl.19g/mL), 月 马 2 盐酸(1+1)e 月 月 3硝酸(pl.42g/mL), 月 马 4 硝酸(1+1)e 月 勺 5氢氟酸(pl.15g/mL), 月 ﹃ 6高氯酸(pl.67g/mL), 月 q 7 硫酸(1+9)0 月 乌 8 氢氧化钱(1+9), 月 q 9 盐酸经胺溶液((400)0 月 马 10 酒石酸钾钠溶液(200 0 浦 q 11 氢氧化钠溶液(20%0)0贮存于塑料瓶中。 月 ， 12 苯。 国家技术监督局1993一06一19批准 1994一02一01实施 GB/T 14506 27一93 4.13硫代硫酸钠溶液(20%):称取20g硫代硫酸钠溶解于经煮沸赶净二氧化碳的100mL冷水中。 4.14 吠喃二厉溶液((0.100):乙醇溶液。 4.15 镍标准溶液: 4.15.1称取0.100Og金属镍(99.99%以上)，置于150mL烧杯中，加lOmL硝酸(4-4)，加热溶解，燕 干，加3mL盐酸((4-1)重复蒸干2次，加lOmL盐酸((4.2)，加热溶解盐类，冷却至室温，移人1OOOmL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.Orag镍。 4.15.2 移取20.OmL镍标准溶液(4.15.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含4.Opg镍。 4.15.3 移取50.OmL镍标准溶液(4-15-2)，置于2OOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含1.Opg镍。 4.16酚酞(0.200)和百里酚酞(0.100)混合指示剂:0.2g酚酞和0.lg百里酚酞溶于90mL乙醇中加 水至 100mL, 仪器 普通分光光度计。全差示分光光度计 6 试样 6.1试样粒度应小于74pm, 6.2 试样应在105℃预干燥2-4h,置于干燥器中，冷却至室温。 6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终 以干态计算结果。 7 分析步骤 了.1 测定数量