层状磷酸锆制备及插层的研究.pdfVIP

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2017-08-31 发布于安徽
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层状磷酸锆制备及插层的研究.pdf

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第30卷第5期华北水利水电学院学报 Vol-30No．5 ofNorthChinaInstituteofWater and Power 0ct．2009 2009年10月 Joumal Con8ervancyHydroelectric 文章编号：l002—5634(2009)05—0086一04 层状磷酸锆的制备及插层研究仝玉萍，霍洪媛，赵玉清 (华北水利水电学院，河南郑州450011) 摘了表征．所制备的d-zr(HP0。)2·H20的BET表面积为12．29m2／g．研究了n—zr(HP0。)2·H20的插入行为，与四甲基溴化铵和十六烷基=三甲基溴化铵的插入反应表明插入是完全的，层间距分别增加了O．46nm和 1．68 nm，且捅人化合物的荧光性质在室温被检测．关键词：磷酸锆；插入反应；循环伏安；荧光性质中图分类号：0613．62 文献标识码：A 2 在过去几十年，层状化合物由于在化学分离和条件为：Cu靶Kdl(A=0．154nm)；采用德国催化方面的广泛应用而备受关注¨引，在此领域的研 000一370 究主要针对金属磷酸盐1，铝矽酸盐H1和有机功能KBr作为背景，测试范围为4 cm。1)进行粘土¨1等．自从Clea而ekd和stynes首次报道了磷红外光谱测定；拉曼光谱实验在Renishaw公司的 RenishawinviaRaman 酸锆旧J，广泛的研究方向趋于对于无机和有机磷酸 Microsc叩e型拉曼光谱仪上进 000 锆的合成和性质的研究【7“1．磷酸锆是一层状多功行，激光波长514．5nm，光谱范围50～9cm～。能材料被应用作为离子交换剂一3、催化剂¨驯以及吸粉末样品直接放在样品台上检测，无需处理；热行为附剂等．目前对层状磷酸锆的研究主要包括离子交换…1，有机材料的插入‘12】，质子传导性¨31以及分子尺寸观察在日本电子JEOLJEM_2100透射电子显微镜以及JEOLJsM_6380LV扫描电子显微镜上进行．识别¨4’等方面．笔者研究了磷酸锆(仅一zr(HP0。)： ·H：O简写为仅-zrP)的表征和插入，观察了四甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵的插入行为和产物的荧光活性．光光谱仪上执行． 1．3 廿ZrP的合成 1 实验部分一定量的八水合氧氯化锆(2mm01)，氢氟酸 (40％，10 1．1试验样品 mm01)和氢氯酸溶液(4mm01)依次加入八水合氧氯化锫，氢氟酸，氢氯酸，四甲基溴化去离子水中，立即生成白色溶胶沉淀．溶胶混合物被回流3d，之后离心，用pH=5—6的水洗涤沉淀，然铵(TMAB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分析纯，使用时未经进一步提纯．去离子水作为溶剂．后再用乙醇洗涤，最后在60。C下干燥． 1．2 测试手段