化探6-地球化学样品分析.pptVIP

张展适应用地球化学讲稿 Applied Geochemistry应用地球化学 区调专业2006级 张展适 地球化学样品分析是获取地球化学信息资料的最重要环节。早期的地球化学工作者如克拉克、华盛顿是分析化学家，许多勘查地球化学工作者同时也是分析人员，他们在现场进行样品分析，对分析资料的意义了如指掌，对结果的解释准确恰当。 随着科学技术的不断进步，各种分析仪器的先进性、复杂性、专业性，使分析工作逐渐分化出来由专门人员在装备精良的实验中心进行。这不仅对现代分析化学家在分析理论技术方面提出了更高的要求，而且对未来的地球化学家来说也需要加强对这方面的了解。尤其应当加强现场地球化学调查与分析测试的联系，提高地球化学工作者的测试分析理论技术水平，以便使野外采样布局和样品采集更加科学、合理。同时掌握各种轻便快速的现场分析仪器和分析方法，以保证必要时在现场进行分析。 5.1 地球化学样品分析的特点和要求 常用术语 地球化学样品分析特点 对分析技术的要求 5.1.1 常用有关术语 检出限：定义为某一分析方法或分析仪器能可靠地测试出样品中某一元素的最小重量或质量（μg或n g）。国际分析化学会议规定，重复分析（ｎ１０次）元素含量产生的讯号相当于10倍噪音水平的试样，其标准离差三倍相对应的含量为该方法的检出限。 分析灵敏度：指某一分析方法在一确定条件下能够可靠地检测出的最低含量（μg/g μg/L或10-6 10-12），有的分析人员称之为检出下限。 精确度：称精密度或重现性 准确度：指样品分析含量值与样品的真实含量值接近的程度 地球化学标准样：标准参考物质是国家标推局或高级实验研究机构联合研制发行的，化学组成经过多家研究机构实验室、多种方法、多次精密测定、化学组成均匀、稳定的一组样品。 由国际认可的国际权威机构发行的标准物质称为国际标样，由国家标准局发行的标准物质称为国家一级标样。GSD 5.1.2 地球化学样品分析的特点 采集样品数量大　 分析项目多 样品性质多样 元素含量变化大 5.1.3．对分析技术的要求 要求较高的灵敏度和分辨率 要求分析有足够的准确度和精确度 要求分析测试方法有足够大的量程　 经济、快速　 多元素同时测定 要求对元素的赋存状态、价态的分析 5.2 分析误差及分析质量监控 误差的性质 误差来源分析 分析质量监控 5.2.1 误差的性质 随机误差：它是采样、制样、分析过程和仪器工作过程中的偶然因素引起的误差。 系统误差：它是有规律因素造成的误差，包括正向或负向的偏离。它常常是不同实验室的工作条件的差别、不同分析方法、不同分析人员间以及同一台仪器不同时间的差异所造成的误差 系统误差有两种表现形式，第一种情况是的系统地相差一个倍数，第二种情况是系统地相差一个常数 分析质量的监控一般是以批次为单位进行的，所谓批是尽可能在条件相同的情况下完成的一组样品，一般以50—200个样品为一组（批），可以按日（同一天）、台班（同一台仪器、同一分析组、同一天）、按人员划分。 每批样品内插入空白样以检查试剂的纯度，插入重复样以检查分析的精确度，插入标准样以检查分析的准确度。 5.3 主要分析方法及样品预处理 分析方法概述 化学分析 仪器分析 样品制备 样品分解 1．化学分析 化学分析是一种经典的传统分析方法，它是以化学反应为基础建立的各种分析方法。由于化学反应通常是在溶液体系中进行的，因此这种分析方法被称为湿法分析。 （1）容量法（VOL）是利用化学反应达到反应平衡的终点（等当点）时所耗去的标准滴定液的体积，根据化学反应方程式来计算出待分析溶液中待测元素的含量。 （2）比色法（COL）是一种用待测溶液中元素与某种化学试剂反应生成某种颜色络合物的特性，研制的一种用颜色的深浅比较法确定元素含量的方法。 （3）重量法（GR）是利用被测元素与某种化学试剂在一定的条件下反应生成沉淀物与其它元素分离，称其沉淀物的重量来计算该元素的含量的方法。 2．仪器分析 基本原理是：利用某种试剂或能量（热能、电能、粒子能）对样品施加作用或某种“刺激”，使样品产生反应，如产生颜色、发光、吸收光、产生电位差或电流、发射粒子等，再用传感元件（或叫转换元件，如光电池、光电管、闪烁计数器等）接收这些响应信号并转换为电的信号，经电路放大、运算以后输出到显示器、记录仪或者打印机上以便工作人员观察并取得最终结果。 这一分析流程见下图。 仪器分析是基于被测元素或离子的物理性质，物理变化过程为依据来测定的。根据“激发”（或刺激）被元素的强度、‘刺激’电子层结构，直至“刺激”到原子核。可以将分析仪器分为三大类： （1）涉及原子外层价电子的仪器分析方法。原子的价电子数目决定了该元素的化学及电化学性质，也决定了该元素的光谱性质。价电子与原子核联系较弱，