液相色谱-质谱联用法分析检测鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物.pdfVIP

第 27卷 ，第 2期 光 谱 实 验 室 Vo1．27，No．2 2010年 3月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory M arch ，2 0 1 0 液相色谱一质谱联用法分析检测鳗鱼中 4种硝基呋喃代谢物 许航① (福建省计量科学技术研究所 福州市屏东路 9号 350003) 摘 要 建立了液相色谱一质谱联用法 (LC—MS)~J1定鳗鱼中4种硝基呋喃代谢物的快速方法 。方法首 先采用 甲醇水溶液 ( 醇： =8：1)粗提鳗鱼中的呋喃唑酮代谢物 (AOZ)，呋哺它酮代谢物 (AMOZ)，呋 喃西林代谢物 (sC)和呋喃妥因代谢物 (AH)，再用 2一硝基苯甲醛 (2一NBA)作为衍生剂，使鳗鱼中的这 4种 硝基呋喃代谢物被成功衍生，并最终实现LC—MS的分离检测。结果表明，本方法高效灵敏，检出限低，AOZ 和AMOZ的检出限分别可达到0．08、0．06ng／g，AH和 SC的检出限分别为 0．16ng／g和 0．15ng／g，可很好 地运用于鳗鱼企业内部及市场监管部门对水产品中硝基呋喃抗生素代谢物的检测分析。 关键词 液相色谱一质谱联用法；硝基呋喃代谢物；水产品；鳗鱼 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2010)02—0769—05 1 引言 硝基呋喃类药物是极常见的人工合成广谱抗生素，并且作为促生长的添加剂，在猪、禽类和水 产养殖 中被广泛应用 。但长时间的实验室研究表明，无论通过何种途径摄入硝基呋喃类药物，均会 在机体 中蓄积，导致许多细菌产生抗药性，同时，连续长期使用，其残留于体内的代谢物还会引起出 血综合征，并诱发癌变和基因突变。硝基呋喃与氯霉素一样，已被欧盟确定为不得检出的抗生素之 一 。 根据欧盟指令，硝基呋喃代谢物残留检测方法的检出限性能要求(MRPL)为 110~／g／kg。当前国 际上普遍采用液相色谱一串联质谱法进行硝基呋喃代谢物的检测和确证O--lo]。 由于液相色谱一串联质谱法在我国开展较迟，且 LC／MS—MS的使用成本较高，许多企业仍未普 及，仍然以LC—MS作为定性和定量检测方法。本文研究了采用LC—APCI—MS对鳗鱼样品中硝基呋 喃代谢物AOZ，AMOZ，SC，AH进行检测分析方法 。检出限可达到 0．1一O．2ttg／L，可以满足国际 对硝基呋喃代谢物的最低检测要求，同时，我们用本法检测市场上的各种鳗鱼，得到较好的回收率， 可很好地运用于鳗鱼企业内部及市场监管部门对水产品中硝基呋喃抗生素代谢物的检测分析 。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 2010EV高效液相色谱一质谱联用仪(日本岛津公司)，包含 LC一20AD二元泵，在线真空脱气 机，柱温箱，大气压化学离子化接 口的四极杆质谱检测器；Milli—QGradientA10超纯水器 (美国 Millipore公司)；匀浆机；KQ一3200E超声波清洗器(上海精密仪器仪表有限公司)；RS一1型涡旋混 合器(北京吴诺斯科技有限公司)；XHW一300恒温箱 (长春新科试验仪器设备有限公司)。 标准溶液：称取呋喃唑酮代谢物 (AOZ)，呋喃它酮代谢物(AMOZ)，呋喃西林代谢物 (sc)和呋 喃妥因代谢物 (AH)标准品(纯度均不小于 99 ，购 自德国WitegaLaboratorienBerlin—Adlershof ① 联系人，电话 ：(0591E—mail：xulin~fzu．edu．cn~lmlmp686@163．corn 作者简介t许航(1957一)，男，福州市人 ．高级工程师，主要从事化学化工的工程测试和计量检测工作 。 收稿 日期：2010—02—01；接受 日期：2010—02—15 光谱实验室 第 27卷 GmbH公司产品)各约 0．0200g(精确至 0．0001g)，用乙腈溶解 ，配成 100．0mg／L标准储备液 ，置于 4C冰箱中存放 。使用时，取适量的储备液与乙腈按一定比例混合，配置成所需浓度 的标