反相高效液相色谱2二极管阵列检测同时测定去痛片中4组分的含量.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 9 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2002 年 9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1106～1108 反相高效液相色谱二极管阵列检测 同时测定去痛片中4 组分的含量 刘道杰 　王　霞 孙吉令 (聊城师范学院化学系 ,聊城 252059) ( 山东省药品检验所 ,济南 250012) 摘 　要 　建立了一种同时测定去痛片中4 组分的含量的反相高效液相色谱法。采用 YWG C18 柱 , 以甲醇磷酸 ( ) 二氢钠 35 ∶65 为流动相 ,流速为 1. 0 mLmin ,用二极管阵列检测器检测 ,检测波长为 214 nm 。该方法简便快 捷 ,线性范围广 ,结果准确可靠 ,用于实际样品的测定 ,结果满意。 关键词 　反相高效液相色谱二极管阵列检测法 ,去痛片 ,氨基比林 ,非那西丁 ,苯巴比妥 ,咖啡因 1 　引　　言 去痛片是一种常用的解热 、镇痛、抗风湿药。按国家基本药物标准 ,每片含氨基比林 0. 15g ,非那西 1 丁 0. 15 g ,咖啡因 0. 05 g ,苯巴比妥 0. 015 g 。卫生部药品标准 对这 4 种成分采用化学反应方法进行鉴 别 ,对咖啡因的鉴别尚需提取、蒸干等 ,方法繁琐、费时 ,反应不明显。有报道用薄层色谱法同时鉴别氨 基比林、非那西丁、咖啡因与扑尔敏2 , 也有用高效液相色谱法同时测定氨基比林、非那西丁和咖啡 因3 。本文探索了用高效液相色谱法同时测定氨基比林、苯巴比妥、非那西丁及咖啡因的实验条件 ,并 应用于去痛片中这 4 种组分含量的同时测定。结果表明 ,本法简便快捷 ,结果准确可靠 ,可用于此类药 物中各组分的含量测定。 2 　实验部分 2. 1 　主要仪器及试剂 ( HP1100 高效液相色谱仪系统 包括在线真空脱气机 , 四元泵 ,二极管阵列检测器 , Rheodyne 7725 定 ) ( 量进样阀以及液相色谱系统 HP 化学工作站 。标样:氨基比林、苯巴比妥、非那西丁、咖啡因对照品 山 ) 东省新华制药厂 ,符合国家药品检定标准。分别准确称取 50 mg 非那西丁、氨基比林 , 25 mg 咖啡因 ,30 mg 苯巴比妥 , 用 1 ∶1 的乙醇水溶液溶解后 ,定容至 50 mL ,于 4 ℃保存。实验时按需要稀释。去痛片为 市售品 , 甲醇为高效液相色谱专用试剂, 乙醇 ,磷酸二氢钠为分析纯 ;水为重蒸水。 2. 2 　色谱分析条件 ( μ ) ( ) ( 色谱柱 : YWG C 10 m ,200 mm ×4. 6 mm ;流动相 : 甲醇0. 05 molmL 磷酸二氢钠 pH 2. 8 35 ∶ 18 65) ;流速 :1. 0 mlmin ;检测波长 :214 nm ;柱温 :室温 ;进样量 :20 μ L 。 2