聚_D_L_乳酸等通道转角挤压增强与降解性能的研究_.pdfVIP

第二章 等通道转角挤压聚(D,L-)乳酸 聚(D,L-)乳酸是一种生物降解材料，已经成为医药领域中应用最广泛和最有前景的 高分子材料之一。聚(D,L-)乳酸应用骨内固定材料使用时，出现强度不足的问题，为提 高聚(D,L-)乳酸的机械强度，本章采用等通道转角挤压工艺对聚(D,L-)乳酸进行增强处 理。研究聚(D,L-)乳酸成型工艺参数，主要包括：挤出温度、挤出速率、转角次数等。 2.1 原始试样的制备 2.1.1 原始试样的确定 3 试验中，按照国家标准设定的试样尺寸为 40 ×8 ×2mm 。如图2-1 所示。 图2-1 原始试样示意图 Fig.2-1 Schematic of original sample 2.1.2 原始试样压制成型模具设计 压制成型模具如图 2-2 所示，零件图如图 2-3 所示，件 1 为凸模，凹模由件 2 和 3 组成。压制装置零件采用优质碳素钢(牌号 45) ，正火热处理，表面粗糙度Rα为 0.8 μm 。 图2-2 压制成型模具 Fig.2-2 Moulding die - 15 - 图2-3 压制成型模具尺寸 Fig.2-3 Size of moulding die 2.1.3 原始试样的制备 2.1.3.1 试验原料及仪器 聚(D,L-)乳酸 （分子量63万，山东济南岱罡生物科技有限公司 ） 熔融压制模具 （自行研制） 电子天平 （型号AR3130/C，奥豪斯国际贸易有限公司） 电热恒温干燥箱 （型号SY201 ，天津三水科技仪器有限公司） 真空干燥箱 （型号DZF-6051，上海一恒科技有限公司） 2.1.3.2 试验步骤 - 16 - （1）放入真空干燥箱干燥3个小时（48℃），通入氮气以防PDLLA受热后氧化分解； （2）在电子天平上称重PDLLA粉末状材料。 （3）控温加热。将恒温箱调到一定的温度，待恒温箱升到设定温度，放入压制模具， 保温约30分钟，使压制模具受热均匀； （4）放入原料。待模具受热均匀，从恒温箱里取出模具，将事先称好的PDLLA 材料倒入压制模具，然后将模具与材料一起放入恒温箱加热，同时通入氮气以防 PDLLA受热后氧化分解； （5）合模。PDLLA加热到熔融状态后取出凸模和凹模，将凸模放入凹模合上模具； （6）压制成型。合上凸模凹模后，放到压力机上进行压制，凸模以一定压制速度挤压 保压时间为15分钟； （7）取样。待模具降到常温时，开模取出压制成型的毛坯。 2.1.3.3 试验工艺参数 原料质量：0.90g/个 压制温度：240℃，250℃，260℃，270℃ 熔融加热时间：15min 压制速度：平均速度为0.5mm/sec 2.1.4 试样表面质量对比分析 在PDLLA加工的过程中，熔融压制温度是一个很重要的工艺参数，一方面，如果压 制温度偏低，聚乳酸熔融不完全，若延长熔融时间，成型后试样颜色偏黄，表面容易出 现凹陷，说明PDLLA的收缩率很大，严重降低试样质量。另一方面如果材料的压制温度 偏高，聚乳酸的降解速度和程度加剧，导致小分子产物和气泡的出现。 经过反复试验，发现熔融压制温度在260 ℃，熔融时间为15min时，压制成型的PDLLA 原始试样表面质量最好，成型效率与合格率较高。 2.2 ECAE 试验 2.2.1 ECAE 模具设计 ECAE 模具内要有两个截面相等、以一定角度相交且完全连接的通道，凸模与通道 要配合紧密，并要求通道内壁光滑，以提高挤压试样质量，增加挤压效果[71,72] 。模具转 角一般不小于 90°，其大小直接影响变形程度，角度越小，变形程度越大，但角度越小， 材料的流动