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在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量 赛默飞中国有限公司应用研究中心上海实验室 检测项目 多菌灵 Ultimate DGP 3600A 系列: DGP-3600SD WPS 3000TSL 仪器型号 TCC-3200 （配置一个六通阀和online SPE 的Viper Kit ） DAD-3000 FLD-3400 方法开发 张艳海 审核人 金燕 时 间 2011.11.14~ 2012. 11. 17 1 引 言 多菌灵是一种广泛用于保护蔬菜和水果的抗真菌剂，关于其残留量的测定方法较多，美 国FDA采用液液萃取，液相色谱UV检测和FLD检测；近期的一些方法多采用离线SPE和 LC-MS进行检测，其中SN/T1753-2006采用液相色谱进行分析，处理10mL样品，经过MCX 净化，前处理过程繁琐。本实验拟利用DGLC online-SPE技术，建立快速测定橙汁中多菌灵 残留量的测定方法。 2 样品前处理 标准品溶液制备：精密量取浓度为 100ppm 的多菌灵标准品溶液1mL，至100mL 量瓶 中，加甲醇定容至刻度，制成浓度为1ppm 的标准品储备溶液。再分别精密量取储备溶液适 量，至100mL 量瓶中，加水稀释并定容，制成浓度分别为1、2 、5、10 和20µg/L 的系列标 准品溶液。 样品溶液制备：取橘片或成品适量，榨汁机捣碎后，取10g 样品，精密称定，至 100mL 量瓶中，以pH=10 的氨水定容至刻度，摇匀后，过滤，取续滤液，0.45 μm 水膜过滤，进样 分析。 3 色谱条件及标样色谱图 分析柱 ° Acclaim Polar Advantage ⅡC18 120A 4.6*150mm*3µm，S/N 001180 SPE 柱 Turboflow HTLC Cyclone-MCX-2 (1.0 ×50mm)，S/N: 023512 柱 温 35°C 富集泵：甲醇 流动相A 分析泵：乙腈 富集泵： 5%醋酸 流动相B 分析泵：100mM 醋酸铵 富集泵： pH=10 氨水 流动相C 分析泵：水 检 测 UV@280nm ； 1 FLD ： EX 280nm，EM320nm 进样量 2000µL 表1 富集泵梯度及阀切换时间 时间 流速 阀切换 A% B% C% 阀 （min ） mL/min 时间 0 2.0 5 0 95 0 1-2 2.5 2.0 5 0 95 17 6-1 3.0 1.0 5 95