MTT 742.2-1997 煤矿水中六价铬的测定方法.pdfVIP

ICS13.060 z23 备案号:1062-1998 MT 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 742.1~742.2-1997 煤矿水中铬的测定方法 Determinationofchrominum inminewater 1997一12一12发布 1998一07一01实施 中华人民共和国煤炭工业部 发布 MT/T742.2-1997 前 言 本标准参阅了国内外有关标准和文献资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，经试验确定，采用二 苯基碳酞二脱分光光度法作为测定煤矿水中六价铬含量的方法。 本标准由煤炭工业部科技教育司提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由四川煤田地质研究所负责起草。 本标准主要起草人:吴富贤、李玉芳、李音。 本标准由四川煤田地质研究所负责解释。 中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水中六价铬的测定方法 MT/T 742.2一 1997 Determinationofchrominum 班 inminewater 范围 本标准规定了用二苯基碳酞二麟分光光度法测定煤矿水中六价铬。 本标准适用于煤矿水中六价铬的测定。在本标准规定条件下，测定六价铬含量范围为 。004- Img/Lo稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 在酸性溶液中，六价铬与二苯基碳酞二麟直接反应，形成水溶性的紫红色络合物，在波长540nm 处测定其吸光度，求得六价铬的总量。 3 试剂 3.1 无水乙醇 GB678 . 3.2 硫酸溶液:c H,SO, 1mol/I。取100mL硫酸 GB625，相对密度1.84 在不断搅拌和冷却下， 小心加入到 1700mL水中，混匀。 13 二苯基碳酞二脐溶液:称取0.5g二苯基碳酞二阱 C13H1 N,.0, HG/T3 溶于25mL丙酮 GB686 中，加入25mL水，混匀后贮于棕色玻璃瓶中于冷暗处保存。若该溶液已变棕色，应重新配制。 3.4 铬标准贮备溶液:该溶液每毫升含铬。.5mg。称取预先在105-110℃干燥至恒重的重铬酸钾 GB642,优级纯 1.4145g，定容于1I，容量瓶中，摇匀。 15 铬标准溶液:该溶液每毫升含铬5f g。取10.0MI铬标准贮备溶液 3-4 于1I容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。使用当天配制。 月 马 仪器 月 月 叼 . . 1 分光光度计:波长准确度为士3nmo 日 0 q . 走 分析天平:感量0.1mg, 月 二 勺 … J 移液管 :准确度A级。 月 J ﹃ 口 刻度吸管:5mL，分度值为。.05mL;10mL，分度值为。·1m工。 J 二 闷 口 所有的玻璃仪器内壁要求光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤.可用硝酸、硫酸混合 液或合成洗涤剂洗 涤 ，洗涤后要冲洗干净 。 测定步骤 5.1 六价铬的测定 5.1.1 用移液管准确吸取25mL水祥于50mL容量瓶中。 5.1.2 用水稀释至约40mL，加入2.5ml-硫酸溶液 3-2 ，再加入1mL二苯基碳酞二腆溶液 3-3 用 水稀释至50mL，摇匀。放置5mine 中华人民共和国煤炭工业部 1997一12一12批准 1998一07-01实施 MT/T742.2一 1997 5.1.3 用1-5cm比色皿，在波长540nm处，以标准系列0作参比，测定其吸光度。 5.1.4 水样空白试验:用移液管准确吸取25mL水样于100mL烧杯中，加人2.5mL硫酸溶液，再加 入 1mL乙醇 3-1 ，充分煮沸5min,溶液体积保持在40^45mL，冷却后移入50mL容量瓶中，以下按 5.1.2,5.1.3操作。 5.2 工作曲线的绘制 5.