应用内标的APDC-Cu(Ⅱ)快速共沉淀分离富集和原子吸收光谱测定食盐中的铅.pdfVIP

第26卷，第3期 光谱学与光谱分析 2OO and March，2006 6年3月 spectral Spectmscopy Analysis 应用内标的APDC-Cu(Ⅱ)快速共沉淀分离富集和 原子吸收光谱测定食盐中的铅 苏耀东，李 静，黄 燕，陈龙武 同济大学化学系，上海200092 2．5的条件 摘要采用APDc(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)～Cu(Ⅱ)共沉淀体系，以Ni(Ⅱ)为内标，在pH 下快速共沉淀分离富集食盐中的铅，并用火焰原子吸收法(FAAS)测定。当试液为100n1I．时方法的检测限 为3．27×10～”g·mL～，回收率为92％～101％，基本消除了基体干扰。该法快速、简便、重现性好。 主题词铅；快速共沉淀；内标法；原子吸收光谱；分离富集 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)03一0564一03 于本文采用Ni的次灵敏线341．5 m作为分析线，以降低Ni 引 言 的测定灵敏度，内标元素Ni的加入量可增大至150肚g，使 其远远超过了食盐中Ni的实际含量，故可将后者忽略不计。 各种分离富集方法[13是提高痕量分析检测能力和消除基 体干扰的有效手段。近年来随着新型共沉淀捕集剂的不断涌 以上。此法已成功应用于食盐中铅的测定。 现以及与流动注射进样[2’3]的结合，共沉淀分离富集法被越 来越多地应用于各种样品中的痕量和超痕量分析[4J]。然而1实验部分 过滤或离心分离收集沉淀的过程十分费时，且容易造成痕量 1．1主要仪器和试剂 元素的损失。Kagaya[63等在2000年首次提出的快速共沉淀 技术克服了上述缺点，采用GaP04为共沉淀捕集剂，快速共 3510型原子吸收分光光度仪(安捷伦上海科技有限公 司)。Pb”，Ni2+和cu2+的标准储备液：1．o 沉淀分离富集废水及生活污水中的铅。此方法中，加入了定 g·L～，其精确 浓度须用EDTA标定，临用前稀释至所需浓度；舰溶 量的Ga(Ga。)到初始样品中，在共沉淀后测定Pb(Pb，)和Ga mol-L-1 液：5％，临用前配制；NaAc_HAc缓冲溶液：o．2 (Gat)的质量之比，则初始样品中的Pb(Pb0)含量可通过下 式得到： NaAc和o．2mo卜L叫HAc。所有试剂均为分析纯，水为去 Pb0一(Pbl／Gal)×Gao 离子水。 由于内标元素与被测元素均匀分布在整个沉淀中，Pb 1．2实验方法 与Ga的质量之比恒定且与沉淀的回收率无关，所以无需将 取超市上的几种食盐作样品，精确称取30．oog，加水 100