微波消解-钼酸铵分光光度法快速测定水和废水中总磷的方法探讨.pdfVIP

维普资讯 · 58 · 福建化工 2005年 第4期 微波消解一钼酸铵分光光度法 快速测定水和废水中总磷的方法探讨 杨闽英 (福清市环境监测站，福建 福清 350300) 摘 要：微波消解技术是近年发展起来的一项新的样品前处理技术。和传统消 解方法相比。它具有节能快速、操作简便、消解完全等特点。本文采用微波消 解的方法潮定不同类型的含磷水样，并与国家标准中的高压蒸汽消解方法进行 对比潮定，结果表明，两种消解方法潮定结果无显著性差异，具有 良好 的精密 度和准确度 。 关键词 ：微波 消解 总磷 水样 潮定 1 前言 WDg00B型微波炉 ’ 7230型分光光度计 微波消解技术是近年发展起来的一项新的样 品前处理技术。它最主要的优点是样品消解效率 50mL (磨 口)具塞刻度管 高，速度快，耗时少。微波是一种 电磁波，它能 150mL锥形瓶 使样品内的微观粒子在高频交变 电磁场的作用下， 2．2 试剂 发生振动，相互碰撞、摩擦，产生介 电极化，将 5％过硫酸钾溶液：溶解 5g过硫酸钾于水中， 微波能直接引入样品内部，转化为热能。微波加 并稀释至 100mL； 热是内部深加热，加热速度非常快。 硫酸：密度为 1．84g／mL，分析纯j 水中磷的含量是评价水体富营养化程度的重 磷标准贮备溶液：每毫升含 50．呱 磷 (以P 要指标之一。 目前，实验室对水体 中总磷含量的 计)； 测定，仍采用国家标准方法 (GB11893—89)，钼 磷标准使用溶液：每毫升含 2．00g磷 (以P 酸铵分光光度法。但国家标准方法中所采用的高 计)。使用当天配制； 压蒸汽消解过程，存在操作繁琐、热效率低、耗 钼酸铵溶液：500mL水溶液中含有 13g钼酸 时长等缺点。本文基于微波消解的特点，采用微 铵，0．35g酒石酸锑钾，300mL (1+1)硫酸； 波消解方法对测定水中总磷含量的不同类型水样 1O％抗坏血酸溶液：溶解 10g抗坏血酸于水 进行分析实验，并与 国家标准 (GBl1893—89) 中，并稀释到 100mL。如颜色变黄，则重配。 中的测定方法对 比，结果表明，微波消解法与传 2．3 样品 统消解法相比，具有操作简便、高效快速的特点， 考虑到实际水样的复杂多样性，不同污染程 测定结果无显著性差异，具有 良好的精密度和准 度的水样消解水平不同。分别选择不同类型的水 确度。 样，进行对比实验。 2 实验部分 总磷标准样品 (P，rag／L)：0．169±0．012； 2．1 仪器 地表水 (取东张水库出口水样)； 高压蒸汽消毒锅 地表水 (取虎溪旧水厂取水 口水样)； 维普资讯 福