悬浮(乳化)液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚合松香中锌.pdfVIP

第 26 卷第 4 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 26 , No. 4 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2006 年 8 月 Metallurgical Analysis 　　　　　　　　　　　　　　August , 2006 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2006 04 - 0017 - 03 悬浮( 乳化) 液进样 - 火焰原子吸收光谱法 测定聚合松香中锌 刘立行 1 ,刘旭东2 ( 1 辽宁石油化工大学应用化学系 ,辽宁抚顺 　113001 ; 2 中国石油抚顺石化分公司石油一厂 ,辽宁抚顺 　113008) 摘 　要 : 以表面活性剂 OP 溶液为样品润湿剂 , 以琼脂溶液为悬浮剂 ,用悬浮液技术将聚合松 香样品制成悬浮液 ;或以乙醇为溶剂 ,用乳化剂 OP 溶液乳化成乳浊液 。用乙二醇配制样品空 白溶液 ,建立了悬浮液技术及乳化技术处理样品 ,快速测定聚合松香中锌的火焰原子吸收光谱 ( ) FAAS 法 。试验表明 ,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高锌的吸光度 ,试液的物理性质与 其空白溶液的一致 ,无背景吸收干扰 。对悬浮液的稳定时间、乳化剂的选择 、吸光度重复性及 检出限进行了考察 。测定结果的相对标准偏差小于或等于 2 5 % ,加标回收率为 97 1 %～ 1034 % ;测定结果与灰化法一致 ,相对误差小于或等于 ±18 % 。 关键词 :火焰原子吸收光谱法 ;悬浮液技术 ;乳化技术 ;聚合松香 ;锌 中图分类号 :O65731 　　　文献标识码 :A 　　聚合松香是合成橡胶 、塑料 、乳化剂 、涂料 、造 选用锌最灵敏线 Zn 213 9 nm 为分析线 ,经优化 纸等工业产品的重要原料 ,生产上要求聚合松香 后确定的仪器工作条件为 :燃烧器高度 4 mm ,灯 产品中锌含量不能超过 60 mg/ kg 。文献[ 1 ] 以乙 电流 5 mA , 乙炔流量 50 L/ h 。 醇为溶剂 ,火焰原子吸收光谱法测定了聚合松香 13 　样品处理方法 中锌 ,方法简便 ,但要消耗大量 乙醇 , 成本 昂贵 。 13 1 　样品悬浮液的配制 　将聚合松香样品粉 悬浮液技术和乳化技术处理样品在火焰原子光谱 ( μ ) 碎 ,过 160 目筛 筛孔边长 96 m 。准确称取约 法中已有应用[2 - 7 ] 。本文分别用这两种技术处 05 g (精确至 0000 1 g) 样品于小烧杯中 ,加 10 理样品 ,成本低廉 ,耗时短 ,几分钟即可完成样品 mL OP 溶液 , 用玻璃棒搅拌使样 品润湿并分散 处理 ,快速测定了聚合松香中的锌 ,结果满意 。 开 ,用 100 mL 琼脂溶液及少量水分数次洗涤烧 杯并转入 25 mL 比色管 中 , 以水定容 , 振动 1 1 　实验部分 min 。悬浮液可稳定约 30 min ,超过稳定时间 ,取 11 　主要仪器和试剂 样时适当振动即可 。用乙二醇取代聚合松香样品 ( 配制样 品空 白溶液 : 称取 05 g 乙二醇 , 加 10 HG9002 型原子吸收分光光度计 沈阳华光 ) mL OP 溶液及 100