超临界二氧化碳法提取青皮挥发油实验工艺的研究.docVIP

超临界二氧化碳法提取青皮挥发油的实验工艺研究 刘鹏远 （德州学院化学系 山东德州 253023） 摘 要：本文用超临界CO2法萃取青皮挥发油，以挥发油得率为考察指标，探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间三因素在不同条件下对青皮挥发油得率的影响。采用正交实验对超临界CO2萃取青皮挥发油的最佳工艺条件进行优选。最佳工艺为:萃取压力25MPa，萃取温度35℃，萃取时间1.5h。 关键词：超临界流体萃取；挥发油；正交试验；青皮 1 引言 1.1 概述 1.1.1 青皮 青皮是常绿小乔木或灌木，高约3米；枝柔弱，通常有刺叶互生，革质，披针形至卵状披针形在长江以南各省区广泛栽培主产于广东、广西、福建、湖南、云南南部亦有栽培。好生于土壤疏松、湿润、肥沃的立地；河岸溪畔、平原、丘陵、四旁均可生长。适生于温暖湿润之气候环境中为中国著名果品之一原药材清水浸泡洗净捞出，闷润812小时，至内外湿度一致时，切015cm薄片，晒干。饮片呈类圆形片状，切面黄白色，内有瓤囊。 1.1.3 挥发油 挥发油又称精油、香精油或芳香油，是存在于植物体中的一类在常温下具有挥发性、可随水蒸气蒸馏而与水不相混溶的油状液体的总称。大多数具有芳香气味，是一类植物次生代谢物质，也是中草药中的重要有效成分。 青皮挥发油中含d-柠檬烯、对－伞花烃、芳樟醇、α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜品醇、月桂烯、柠檬醛、α-萜品烯等9种化学成分[4]。挥发油是青皮主要的活性成分之一。青皮挥发油具有良好的药理作用，如抗肿瘤活性，祛痰、促进呼吸道黏膜分泌增加的作用；青皮挥发油中的d-柠檬烯能促使括约肌松弛，降低胆内压，起到缓解胆结石和胆囊炎症状的作用[5]。 1.1.4 超临界流体萃取法 SFE是国内外发展较快的一种新型提取分离技术。它是利用超临界流体在临界点附近温度或压力的微小变化会引起流体溶解能力产生较大变化而实现萃取分离的，CO2临界温度(31.26℃)和临界压力(7.2MPa)相对较低，且无毒、不燃、价廉，是一种理想的萃取剂，近十几年来已在精细化工、食品和医药等方面广泛应用，并与GC、IR、LC、GC-MS本文是通过得出的最佳工艺， 2 实验过程 2.1 实验及仪器 AL204），梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司； 超临界流体萃取装置（型号：HA221-50-03（015）），南通市华安超临界萃取有限公司。 2.2 提取原理 青皮的挥发油是一种与水不相溶的有机液体，是一种复杂的混合物，所含的化学成分较多可经超临界二氧化碳萃取法提取，其化学成分主要为橙皮苷、柚皮芸香苷、新橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素和脱氧肾上腺素，（即辛福林）等黄酮类化合物。超临界萃取即超临界流体在超临界状态下的萃取过程。由于超临界流体的密度接近液体，而扩散系数和粘度则接近气体，因而不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有接近气体的优良传质效果。这些性质使得超临界流体具有液体相似的溶解度，具有与气体相似的传质性能。 压力、温度等工艺条件的改变对超临界流体的密度变化较大。超临界萃取技术就是利用超临界流体的这种溶解度增强的性质，通过调节温度或和压力在高于临界温度和临界压力的条件下，从目标物中萃取有效成分。当改变温度或和压力时，溶解在超临界流体中的有效成分立即与气态的超临界流体分离，以达到提取目标成分的目的。 2.3 实验方法 ，式中y为挥发油得率，％；m为原料质量，g；m1为分离釜提取物质量，g。 2.3.2 提取工艺 SFE-CO2萃取工艺流程为[12]：CO2钢瓶→冷冻系统→高压泵→萃取釜→分离釜→冷冻系统（循环） 2.4 超临界提取青皮挥发油的单因素试验 2.4.1 萃取压力的选择 2.4.2 萃取温度的选择 2.4.3 萃取时间的选择 2.4.4 CO2流量的选择 CO2流量过低 萃取效率不高，太高的流量又会加大实验的耗费。因此实验中选取的CO2流量为250kg/h、300kg/h、350kg/h、400kg/h、500 kg/h其他参数恒定。 2.5 多因素正交实验设计 根据文献[12-13]，结合单因素实验结果，以挥发油率为考察指标，选定萃取压力(A)、萃取温度(B)、萃时间(C)、CO2流量4个因素，每个因素设计3个水平，进行四因素三水平正交实验。 表试验因素与水平水平 因素 萃取压力 萃取温度θ/℃ 萃取时间 t/h CO2流量kg/h 1 2 3 20 25 30 35 40 45 1.5 2.0 2.5 250 300 350 3 结果与讨论 3.1单因素实验结果与分析 3.1.1 萃取压力 在保持其它条件相对恒定的情况下，探讨不同的萃取压力p对青皮出油率A的影响，结果见图： 表3-1萃取压力对提取率的影响 萃取压力（MPa） 20 25 30 35 40 提取率 图3-1 萃取压力对提取率的影响 由图可