甲醇与碳酸二甲酯恒沸物萃取精馏分离.pdfVIP

维普资讯 )jl一 第13卷第3期 高 技 化 学 I 程 学 报 NO．3 Vo1．13 1999年 6月 JounudofChemica1E．ngineeringofChineseUniversities June 1999 甲醇与碳酸二甲酯恒沸物的萃取精馏分离 施亏母张岩／潦晋林 7 巧· (华东理工大学化学互 究所，上海200237) ‘ 摘 要 在萃取精馏实验装置中，分别以乙酸异戊醋和邻二甲苯为萃取溶剂．研究了甲醇和碳酸二甲酯恒 沸物的分离 通过实验考察了原料配比、回流比、塔釜温度 (加热量)等工艺操作条件对萃取精馏过程 和相应萃取溶剂再生 关t词 萃取精馏 戊酯 邻二 甲苯 1 引 言 蝴! 在以酯交换法或甲醇氧化羰基化法制碳酸二甲酯的生产中，因为碳酸二甲酯与甲醇形成恒拂 物…，给后续分离带来了困难。业已报道的对该恒沸物分离方法主要有低温结晶法、烷烃共拂 法、萃取精馏法和加压精馏法 等 萃取精馏法是通过加入适当的溶剂，以改善被分离组分问的汽液平衡关系，从而使分离过程 鼙 由难变易，它要求萃取剂是难挥发性物质，不能与被分离组分任一物质形成新的恒沸物，且沸点 均要比它们为高。萃取精馏法的成功关键取决于萃取剂的选择性。曾已有报道以水 、乙二酸二 甲酯J4]、 丁内酯和氯苯151等作为萃取剂分离甲醇和碳酸二甲酯恒沸物．但都存在较大缺陷，不甚 理想。如以水作为萃取剂，因碳酸二甲酯微溶于水，与水也能形成恒沸物，而且在高温下易发生 水解生成二氧化碳和甲醇，所以整个过程碳酸二甲酯损失太，不经济。以乙二酸二甲酯作萃取 剂，则因其系剧毒物质，而且熔点和沸点较高(常压下分别为 154C和 163．4C㈣)．所以萃取精馏 过程能耗高。以氯苯为萃取溶剂时．因受组分间相平衡关系的影响。【1，甲醇回收困难。在以 丁 内酯(常压沸点204Ct~1)为萃取剂时．不仅萃取精馏能耗高，而且需减压再生萃取剂，操作复杂。 本文依据混合物组分相似相溶原理，在研究组分问汽液相平衡的关系基础上 ·。】．选择了以 酯类溶剂——乙酸异戊酯(IAA)和二甲苯类溶剂——邻二甲苯(ox)为萃取剂，在萃取精馏设备中 进行了分离甲醇(ME)和碳酸二甲酯(DMC)的恒拂物实验研究，着重考察了精馏操作条件，如进料 配比、回流比、塔釜热负荷等对萃取精馏的影响，为工业生产提供实践基础。 2 实验部分 2．1原料 甲醇和碳酸二甲酯混合物(反应精馏产物，重量比为O．7：0．3左右)。 乙酸异戊酯(分析纯 ，上海试剂一厂，经精馏提纯后含量 9．5％)。 邻二甲苯(化学纯，上海化学试剂采购供应站，经精馏提纯后含量-99．0％) 餐 主 麓：副教 中国石化总盐司科技开发帮资助项 目 维普资讯 212 高 校 化 挚 I 程 挚 报 2．2设备及流程 本实验使用的萃取精馏塔和再生塔是 自制的内径为~~omm玻璃填料塔 填料为 4mmx3．5mm O形不锈钢金属压延环。萃取精馏塔总高 2．0m，分为三段．其中上部精馏段和下部提馏段高均为 0．5m，中间萃取段高为 1．0m．并分设两个进料口．塔釜为2．0L蒸馏瓶。萃取剂再生塔高 1．0m． 设置的精馏段和提馏段高度均为 0．5m．中间一个进料口．塔釜为 1．0L蒸馏瓶。精馏塔顶冷凝器 为电磁继电式冷凝头，回流比由 SD3．2A型时间程序控制器设置、控制和调节。塔釜的温度与加 热量由PI控制器设定、控制和调节，实验装置如图1所示。在萃取精馏塔中．萃取剂是从塔的上 部进料121进料，恒沸物从塔的下部进料121进料，进料量均由微量计量泵精确计量。在塔中两者逆 流流动．于中间的萃取段充分接触，分离后得到较纯的甲醇从塔顶蒸出，萃取剂携带着碳酸二甲 酯从塔釜出料。萃取剂再生泵将碳酸二甲酯和萃取剂混合物泵入萃取剂再生塔中部进料口．在塔 内两者得以分离．塔顶出料为较纯的碳