大米中多种残留农药固相萃取2气相色谱2质谱分析.pdfVIP

2006年 5 月 色 谱 V o l. 24 N o. 3 M ay 2006 C h in ese J ou rn a l of C h rom a tog raph y 228～234 大米中多种残留农药的固相萃取 气相色谱 质谱分析 1 2 1 2 1 刘芃岩 , 　刘庆学 , 　马育松 , 　刘金巍 , 　贾 　璇 ( 1. 河北大学化学与环境科学学院, 河北 保定 07 1002; 2. 河北省地矿中心实验室 , 河北 保定 071051) 摘要 :建立了一种同时测定大米中有机氯 、有机磷 、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等 4 类农药残留量的分析方法 。通过 比较二氯甲烷 、三氯甲烷 、乙腈 、乙酸乙酯和不同比例的己烷 丙酮混合溶剂等 8种溶剂的提取效果 , 选择以二氯甲 烷为提取溶剂; 以 F lo r is il固相萃取小柱净化 ,通过以不同比例的己烷 丙酮作洗脱溶剂 , 发现体积比为 4 ∶1的己烷 丙酮的洗脱效果最佳 ,在选定的洗脱条件下 ,样品的净化效果良好; 用气相色谱 质谱测定 , 以保留时间、选择离子及 ( ) 其相对丰度定性 , 以外标法定量 。以低限加标样品的 3倍信噪比确定方法的检出限 LOD s , 以两个添加水平测定 ( ) μ 样品的回收率和相对标准偏差 R SD 。该方法的检出限达到 g / k g 水平; 除敌敌畏 、乐果 、p p ′DD T 等几种农药 外 , 大多数农药的加标回收率在 75%和 120%之间, R SD 均低于 104%, r ≥0992。该方法简便 、快速 、灵敏 , 能够满 足同时测定大米中多种类残留农药的要求 , 可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法 。 关键词 : 固相萃取; 气相色谱 质谱; 农药; 多残留; 大米 中图分类号 : O 658　　文献标识码 : A 　　文章编号 : 100087 13 ( 2006)　栏 目类别 :研究论文 A n a ly s is o f P e s t ic id e M u lt ir e s id u e s in R ic e b y G a s C h r om a t o g r ap h y M a s s Sp e c t r om e t r y C o u p le d w it h S o l id P h a s e E x t r a c