HPLC—ELSD法测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量.pdfVIP

维普资讯 2007年7月第 14卷第7期 中国中医药信息杂志 ·51 HPLC—ELSD法测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量 姚先梅 (安徽中医学院第一附属医院，安徽 合肥 230038) 摘要：目的 建立高效液相色谱一蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量。方法 色谱 柱 VP—ODSct；以甲醇一0．5％醋酸 (90：10)为流动相；流速：0．8mL／min。结果 熊果酸在 63～630pg／mL范围内呈 良好线性关系 (，=0．9999)，平均加样回收率为98．11％(RSD=I．14％)。结论 本法简便、准确，重现性好，可用于该制 剂的含量测定。 关键词：耳聋左慈丸；熊果酸；高效液相色谱一蒸发光散射检测法 中图分类号：R284．1 文献标识码：A 文章编号2007 neII栅日dh咖 ofIJrtmlkAcidinm．ionl~ 咖 sby删 c·-Ⅲ ．sD YAOXian—mei(Thet~rstAffiliated HospitalofAnhuiCollegeofTCM,Anhui230038,ChinaJ Almtmct：0I咄 ThemethodfordeterminationofursohcacidinErlongzuocipillsbyHPLC-ELSD wasestablished．劓嘲h0d|VP．ODSC18columnwasusedwith ht emobliephaseofmehtanol一0．5％ acetiC acid{90：lO)．Theflowratewas0．8mL／min．R触 bUrso~cacidshowedagoodlinearrelationshipathte rangeof63~630 mL (r=0．9999)．Theaveragerecoverywas98．11％ (RSD=1．14％)．C伽d硼 啮 The method is simple，accurate na d reproducible．It callbe used for de~rmination ofur solic acid in Erlongzuocipills． 呵 wor4M：Erlongzuocipills；Ursohcacid；HPLC-ELSD 耳聋左慈丸原标准来源于 2005年版 《中华人民共和国药 油醚浸泡 2次，每次2min，倾去石油醚液，残渣加 甲醇溶解，转 典》(一部)，由磁石、熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药等组成， 移至 1OmL量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 具有滋肾平肝的作用，用于肝肾阴虚、耳鸣耳聋、头晕 目眩的 2．4 阴性溶液的制备 治疗。原标准 “中采用薄层扫描法测定山茱萸中熊果酸的含量， 按处方比例称取除山茱萸外的其它药材，按耳聋左慈丸的 但薄层扫描法存在操作繁琐、受实验条件影响较大、重现性差 制备工艺及供试品溶液的制备方法制备阴性溶液。 等不足 。我们建立高效液相色谱一蒸发光散射检测法 (HPLC— 2．5 空白试验 ELSD)测定制剂中熊果酸的含量，结果表明，该法简便易行，重 取对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液，依上述色谱条件 现性好，回收率高，可用于耳聋左慈丸的质量控制。 测定，结果表明阴性无干扰 (见图1)。 1 仪器与试药 j } 岛津 LC一10AT高效液相色谱仪，Alltech2000型ELSD检测 器 (美国奥泰科技有限公司)。流速：0．8mL／min，漂移管温度： 8O℃，气体流速：2．2