HPLC测定心舒颗粒中丹酚酸B的含量.pdfVIP

维普资讯 第 32卷第 23期 ’中 国 中药 杂 志 Vo1．32，Issue 23 2007年 l2月 ClliiliaJournalofChineseMateriaMedica December，2007 HPLC测定心舒颗粒中丹酚酸 B的含量 刘文琴 (江西中医学院 药学院基础化学实验中心，江西 南昌330006) 心舒颗粒 由广枣、丹参、丁香、冰片等中药组成， 具有活血化瘀，通经活络，行气止痛的功效。用于心 血瘀阻型胸痹(心绞痛)引起的胸痛、胸闷、心慌、气 短等症 。丹参为方中主要药味，丹酚酸B是其主要 有效成分之一。为控制本品质量，作者参照文献 [1． 4]，采用 HPLC测定了心舒颗粒中丹参酮 IIA的含 量。 1 仪器与试药 岛津LC一10ATvp型高效液相色谱仪 (单泵，VWA紫 外检测器)；丹酚酸B对照品(中国药品生物制品检 定所，供含量测定用，批号 110766．200416)；甲醇、 乙腈为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其他试剂均为分 析纯。心舒颗粒剂 (自制)，批号 050603，050604， 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 t／min 050605。 2 方法与结果 图1 心舒颗粒 HPLC图 2．1 色谱条件 CosmosilC】色谱柱(4．6mm×250 九 阴性；B．对照品；C．样品；1．丹酚酸 B mm，5p．m)；流动相甲醇．乙腈．冰醋酸．水(30：10：1： 置50mL量瓶 中，用 75％甲醇溶解并稀释至刻度 ， 59)；检测波长286nm；流速 1mL ·min～；柱温为室 摇匀，精密吸取上述溶液 0．5，1，2，3，4mL置 5mL 温。 量瓶中，用75％甲醇稀释至刻度，摇匀。按上述色谱 2．2 对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B适量， 条件进样 20 ，以浓度为横坐标，相应峰面积为纵 加50％甲醇溶解稀释 ，制成每 1mL含 0．05mg的 坐标绘制标准 曲线，回归方程为A=2639．9C+ 溶液，即得 。 1469．6(r=1)，在 23．6—188．8 g丹酚酸B与相 2．3 供试品溶液的制备 精密称取细粉约0．8g， 应峰面积呈良好的线性关系。 置50mL量瓶中，加75％甲醇适量超声处理 20min 2．6 精密度试验：精密吸取供试液20 ，按上述 使溶解，并用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取 色谱条件连续进样6次，结果 RSD0．82％，说明本 续滤液，即得。 法精密度较好。 2．4 空白试验 按处方比例配料 (仅缺丹参)，制 2．7 稳定性试验：取同一供试品溶液，按上述条件， 备不含丹参药材的阴性对照品，按供试品溶液制备 分别在0，2，4，6，8h进样一次，测定峰面积，结果供 方法制备阴性对照品溶液，依法测定，结果在对照品 试品溶液在8h内稳定，丹酚酸B峰面积平均值为 峰位置上无其他干扰峰出现，证明其他药材对丹酚 186433，RSD0．58％ 。 酸B峰无干扰(见图1) 2．8 重复性试验 精密称取同一样品5份，按供试 2．5 线性关系考察：取丹酚酸B对照品约 10mg， 品溶液制备方法分别制成供试品溶液，进样测定，计