HPLC法同时测定复方二氯醋酸二异丙胺注射液两组分的含量.pdfVIP

维普资讯 42中国药品标准2007年第8卷第 5期 (总 362) DrugStandardsofChina2007，vo1．8No．5 衰 3 样品中盐酸水苏碱含量测定结果表 L磷酸二氢钾一三乙胺(100：0．1)(以磷酸调pH至 2．3)为流动相，结果在 203nm波长处，对照品和样 品均有最大吸收峰，样品中盐酸水苏碱峰与相邻峰 分离度大于 1．5，理论板数以盐酸水苏碱峰计算均 大于 2000。 3．流动相的选择 实验曾以0．05mol／L磷酸 二氢钾一三乙胺 (100：0．1)(以磷酸调 pH至2．5)、 0．05mol／L磷酸二氢钾一三乙胺(1OO：0．1)(以磷酸 调 pH 至 3．O)为流动相，流速 ：lml／min，以Alltech SCX 5(4．6×250mm)阳离子交换色谱柱为分析 柱，柱温 3O℃，进行试验研究，结果均未达到满意的 分离效果，样品峰未能与杂质峰达基线分离，盐酸水 苏碱峰略拖尾，说明pH值对其分离效果影响较大。 后 以0．05mol／L磷酸二氢钾一三 乙胺 (100；0．1) (以磷酸调pH至2．3)进行试验 ，结果盐酸水苏碱峰 已达基线分离 ，峰形对称。 三 、讨论 4．供试品的制备 由于样品为注射液，在澄明 1．检测波长的选择：取盐酸水苏碱对照品溶液 度和微粒上都有严格控制，为尽量保留注射液中各 及供 试 品溶液 按正 文色 谱条 件测 定，在 wa— 物质的实际存在状态，我们采用样品直接用流动相 ters2690—996二极管阵列检测器上对盐酸水苏碱峰 稀释后进样。 进行紫外扫描 (190~350nm)，由光谱 图可见 ，对照 参考文献 品盐酸水苏碱仅紫外末端有吸收，最大吸收波长约 [1]国家药典委员会．中国药典 (一部)．北京：化学工业 出版社， 为 192nm，203nm波长处吸收值与192nm波长处吸 2000．237． 收值相近 ，考虑到 192nm太靠近末端，试验选择 [2]罗淑荣，麦路 。朱兆仪．益母草中生物碱 的分离及含量测定．中药 通报 ，1985，i0(i)：32． 203nm作为检测波长 。 [3]唐盈，黄晓强，陆蕴如．四种含益母草 中成药中水苏碱 的含量测 2．分析柱的选择 实验曾用 Diamonsil(钻石) 定．药物分析杂志 ，1989，9(1)：22