第三章_固相萃取技术20686.pptVIP

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  • 2017-08-30 发布于江苏
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;一、概述;一、概述;一、概述 样品类型; 固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。 ;1.固相萃取的基本原理;2.固相萃取的分离模式 ;有机溶剂非极性顺序;反相固相萃取;正相固相萃取;硅胶柱(silica);正相萃取或反相萃取选择原则;离子交换固相萃取;三、固相萃取的操作步骤;一是为了润湿和活化固相萃取填料,二是为了除去填料中可能存在的杂质,减少污染。 采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇。 正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。 离子交换填料一般用3~5mL 去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润,如果在样品加人之前,萃取柱中的填料干了,需要重复预处理过程。;b.上样;b.上样;目的是为了除去吸附在固相萃取柱上的少量基体干扰组分。 一般选择中等强度的混合溶剂,尽可能除去基体中的干扰组分,又不会导致目标萃取物流失。 反相萃取体系常选用一定比

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