色谱柱正确使用以及维护.pdfVIP

色谱柱的使用以及维护- 中亚试剂网 好的使用习惯是维护色谱柱的前提。中亚试剂工作人员在日常的工作 中整理了以下使用和维护方法： 一：色谱柱的正确的安装 1.从色谱柱架上松开柱两端，以便与进样口和检测器相连接。 2.将色谱柱安装在柱箱中，然后挂在挂架上。 3.使用完好的密封垫和柱螺帽和 4.在色谱柱两端安装柱螺帽和密封垫。 5. 不要直接用手弯折色谱柱，用专用的切割器从色谱柱两端截去 3~5cm，。 6.保证切割断面整洁，用放大镜仔细检查切割处。 7.在进样口处安装色谱柱。核对 GC 厂家的仪器说明保证正确的插入 距离，色谱柱端接触金属壁不要超过 3 次，否则会损坏色谱柱末端从 而导致影响样品的进入。 8.为避免改变色谱柱的插入长度，拧紧柱螺帽的同时要固定色谱柱 末端，然后用扳手再拧紧 1/4 到 1/2 圈，螺帽不要拧的太紧以免挤碎 色谱柱。用手轻微的拉动色谱柱以检查色谱柱是否被固定，拉不动， 则表明螺帽固定好。 确保色谱柱端插入的长度在 GC 厂商建议的范 围内。 9.连接色谱柱另一端到检测器，核查仪器厂家的手册，确保色谱柱 插入正确的深度。（备注：上述内容是中亚试剂工作人员在实践中的 操作，适用于各类型通用色谱柱 10.将色谱柱挂到柱温箱的挂架上，色谱柱的两端不要松开太多，否 则热循环时色谱柱易折断，多余的色谱柱缠到柱架上。 11.使用泄漏检测器，必须用的时候可以使用。 二、中亚试剂的技术人员同时建议正确的储存也是必要的维护 ■放置在GC 柱温箱中 使柱温箱保持在一定的温度下，如：100~150 ℃，并保证有载气通过，否则将会损坏柱子的加热部分。 ■放置在 GC 柱温箱外 用隔垫密封色谱柱的两端并放置在色谱柱盒 中，避免水蒸气和化学气体污染。一旦要重新安装色谱柱,则需要从 柱头截去 2-4cm 以确保隔垫碎屑不会堵塞柱子。 三、柱污染的预防及恢复 中亚试剂技术人员指出柱污染是毛细柱GC 常见的问题,被污染的柱子通常没有被损坏,但已经失效.一般存在两 类污染:非挥发性污染和半挥发性污染。 (1)非挥发性污染物不能流出 色谱柱,而是积聚在柱子里,容易涂敷在固定相上;而且有可能与样品 中的活性物质相互作用,产生峰吸附问题。 ●预防 进行样品净化,除去样品中的非挥发性物质。 在进样口采用 填充有玻璃毛的衬管(分析活性化合物时可能不合适) 。 安装保护柱 并定期整理。 ●恢复 清洗更换进样口衬管；清洗进样口；从柱前端截去 0.5-1 米。 将色谱柱进出口调换，即：原来接进样口的一端与检测器连接，原来 与检测器连接的一端与进样口连接 。此方法不推荐用于灵敏的 ECD,NPD 和 MS 检测器。 用溶剂冲洗色谱柱（固定相如果允许的 话）。 (2)半挥发性污染物积聚在色谱柱内，但最终会流出，经过数 小时或几天才能完全离开柱子。可能会导致峰形变差和峰变小的问 题。此外还会出现基线不稳定、漂移、鬼峰等问题。 ●预防 进行样品净化,除去样品中的半挥发性物质。提高 GC 运行的 最高温度（不要超过色谱柱的温度上限）。 定期更换隔垫。 ●恢复 烘烤色谱柱：限定 1-2 小时（过长时间可能使某些污染物聚 合并缩短柱寿命）。 用溶剂冲洗色谱柱（固定相如果允许的话）。 四、再生色谱柱 1.老化 老化或烘烤色谱柱应在接近色谱柱温度上限恒温进行，通载 气流持续 2~24 小时，尽量不使用程序升温老化色谱拄。但是，若老 化时载气流中存在氧气则会使色谱柱性能下降加速，老化后，色谱柱 活性再生（中亚试剂工作人员强烈建议在色谱使用前要进行老化）。 2.溶剂进样 在柱温箱温度为 50~100℃下进样大量溶剂可以再生色谱 柱性能，柱温箱的温度要在溶剂沸点以上，因为溶剂将洗脱掉进样口 大量的固定相，致使色谱柱表面惰性变差，进样大量溶剂后色谱柱活 性会再生。 3.切割色谱柱 将色谱柱两端各切割 0.1~1m 是一种简单而又有效的 再生色谱柱性能的方法。连接检测器一端建议切割长一些。可以通过 改变仪器条件（如：流速）来锁定保留时间。切割后要适当老化色谱 柱 0.5~1 小时。 4.溶剂冲洗 我们推荐将溶剂交替进样。在必需溶剂冲洗的情况下， 推荐使用与固定相兼溶的高纯度溶剂( 中亚试剂HPLC 或 GC 级) ，例 如：中亚试剂 WAX 柱用非水溶剂，聚硅氧烷用己烷或甲苯。色谱柱 要在低压下用 2~3 倍的柱体积冲洗，避免压力急速改变导致色谱柱损 坏。用气体吹扫色谱柱 0.5~1 小时，在色谱柱上限温度适