乙酸乙酯精制方法的研究.pdfVIP

第32卷第3期 Vol.32No.3 2009年03月 Mar. 2009 乙酸乙酯精制方法的研究 张丽红 （天津金牛电源材料有限责任公司，天津 300400） [ 摘 要] 分别采用常压精馏和减压精馏两种方法精制乙酸乙酯，确定了各自的精馏条件，得到了高纯的乙酸乙酯，最后根据 实验结果对两种方法的优缺点进行了对比分析。 [ 关键词] 乙酸乙酯；精馏 [ 中图分类号] TQ225.24 [ 文献标识码] A [ 文章编号] 1003-5095(200 乙酸乙酯（英文名ethylacetate，简称EA）是工出液带进采集管，用控制磁力吸引时间来达到控制回 [1] 流比的目的;球形冷凝器;旋片真空泵：2XZ-2型 业上的重要溶剂 ，具有溶解性能好、熔点低等特点， 。 应用领域非常广泛。近几年随着科学技术的迅速发 1. 3 实验原料分析 展，乙酸乙酯新用途得到不断开发，目前高纯乙酸乙 采用气相色谱法分析，用GC9790气相色谱仪， 酯已成功运用于锂离子电池电解液中，可有效改善电 毛细管色谱柱，固定液:AE.SE-54，35m×0.32mm× 池的低温性能，解决了电池在低温状态下的容量发挥 0.5μm。 问题。 分析条件：柱温70℃，检测器温度150℃，汽化 目前锂离子电池在笔记本、手机等移动电子终端 室温度150℃，进样0.4μL。乙酸乙酯原料谱图见 设备领域占主导地位，并逐步开始应用于电动自行 图１。 车、电动汽车、电动工具、矿灯等领域，添加高纯乙酸 乙酯的功能型电解液的用量将会越来越大。而市场上 多为工业级原料，其纯度达不到锂离子电池的使用要 求，其中的微量杂质严重降低了锂离子电池的性能， 必须经过精制，将EA的纯度提高至99.95%以上，才 能应用于锂离子电池，因此乙酸乙酯的精制具有广阔 的发展前景。 乙酸乙酯的精制方法采用填料塔精馏法，内装 图1 乙酸乙酯原料谱图 [2] 乙酸乙酯原料组成见表1。 θ网环 填料，通过控制适当的回流比，乙酸乙酯的 纯度从99.6%可提高至99.95%以上，收率80%。 表1 乙酸乙酯原料组成 组分名称 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 醛类 其他 1 精制方法 1. 1 EA [1] 的物理性质 乙酸乙酯原料的主要杂质为乙醇、乙酸和醛类。 沸点(101.3kPa)77.114℃，熔点-83.8℃。 乙醇沸点低，分解电压低，导致锂离子电池初始容量 1. 2 主要实验设备 发挥偏低，循环性能差；乙酸腐蚀正极材料；醛类影响 调温电热套：容量1000mL,0～250V可调；三 电池循环性能。 口瓶：容量1000mＬ；玻璃直管精馏塔：长70cm，内 1. 4 实验流程 径 Φ 24mm,壁厚2.5mm；θ网环填料（Φ 3mm× 将填料填入精馏塔，塔底和塔顶各加不锈钢丝网 3mm）；特制回流比控制器：通过磁力吸