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王 燕 等：钛酸铋钠的水热合成与表征 1383 钛酸铋钠的水热合成与表征* ∗ 王 燕，陈 文，周 静，徐 庆，李月明，孙华君，廖梅松 (武汉理工大学 材料科学与工程学院，湖北，武汉 430070) 摘 要：采用水热法合成出(Na1/2Bi1/2)TiO3 钙钛矿复 此法制备陶瓷粉体，原料各组分难以混合均匀，在机 合氧化物超细粉料，实验研究确定了最优合成过程参 械粉碎过程中易混入杂质，物料活性较差，煅烧温度 数：矿化剂NaOH 浓度为12M 、前驱体溶液的pH 值 高，易造成挥发，妨碍烧结致密化，降低了制品性能。 在 12~ 13 范围内、在 180℃下反应 48h ，并制备出单 近年来，为克服传统工艺制备陶瓷粉体的不足，人们 一钙钛矿结构的NBT 合成粉料。采用XRD 、SEM 等 开始对湿化学法制备陶瓷粉体进行探讨。湿化学法主 分析手段对合成粉体的结构、形貌进行了表征。分析 要包括溶胶-凝胶法[4] [5] [6] 、共沉淀法 和水热法 。 结果表明合成的粉体为纯钙钛矿结构，粉体形貌大体 最近，一些学者采用水热法，从合成的反应条件 呈现圆球状，颗粒大小比较均匀，直径分布在 0.2～ 和合成过程热力学等对合成 NBT 粉体的影响进行了 1.0µm 范围，平均粒径为0.5µm 左右。与常规固相合 报道[7,8] ，但仅限于NBT 粉体合成，陶瓷的压电性能 成法相比，水热法制备的(Na1/2Bi1/2)TiO3 陶瓷样品表 尚未见报道。 因此本文采用水热 法合成 现出较好的压电性能, 其压电性能参数 d33 达到了 (Na1/2Bi1/2)TiO3 陶瓷粉体，讨论了不同的水热反应条 82pC/N。 件，如反应温度、反应时间、矿化剂氢氧化钠浓度以 关键词：钛酸铋钠；无铅压电陶瓷；水热法；压电性能 及体系pH 值等因素对合成产物结构的影响，并研究 中图分类号：TO 174.13 文献标识码：A 了NBT 陶瓷的压电性能。 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊 2 实 验 1 引 言 以分析纯的五水硝酸铋Bi(NO ) •5H O ，钛酸正 3 3 2 压电陶瓷在很多领域有着广泛的应用。传统的压 四丁酯Ti(OC H ) 和氢氧化钠 NaOH 为原料，按照 4 9 4 电铁电陶瓷大多是含铅陶瓷，氧化铅在烧结过程中具 Na 1/2Bi1/2TiO3 的化学组成计量比配制水热反应混合 有相当大的挥发性，对人体、环境造成极大危害。为 溶液。先将Bi(NO ) •5H O 用蒸馏水溶解，缓慢向水 3 3 2 了保护自然环境，缓解日益严重的污染问题，需要对 溶液中加入Ti(OC H ) ，混合水溶液置于磁力搅拌器