精细化工食品抗氧化剂制备课程设计报告书.docVIP

河南理工大学 物理化学学院课程设计文 题 目： 精细化工食品抗氧化剂的制备 学 院： 物理化学学院 专 业： 材料化学0902 学 号： 310913020205 姓 名： 孙 永 平 完成日期： 2011-12-20 食品抗氧化剂 （河南理工大学 物理化学学院 材料化学） 摘要 食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质，而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等，从而降低食品的感官质量和营养价值，甚至产生有害物质，引起食物中毒。摘要 1 目 录 2 1.产品概述 3 1.1 食品抗氧化剂的性质 3 1.2 食品抗氧化剂的用途 3 1.3 食品抗氧化剂的发展现状 4 2、实验设计 4 2.1 实验原理 4 2.2 实验药品及仪器 5 2.3实验装置 5 2.4实验流程图 6 2.5实验步骤 7 3.实验数据处理 8 4．实验注意事项及结果讨论 8 5．参考文献 8 1 产品概述 食品抗氧化剂的性质 食品抗氧化剂是一类能阻止和延滞食品成分氧化变质，保持食品稳定质量的食品添加剂，他们或通过提供氢原子或形成络合物等方式以阻断食品成分的活性基团的氧化进程；或以本身先期被氧化夺取氧原子而延缓食品成分的氧化；或通过抑制相关酶类以防止食品成分的酶促氧化反应等来非军事区以抗氧化的目的。按来源，抗氧化剂可分为合成的和天然的二类，但在应用上，则往往分成油溶性的和水溶性的二类。由于合成的多具毒性，选用天然的抗氧化剂。常用的有混合生育酚浓缩物，愈创树脂等油溶性抗氧化剂，植酸等水溶性抗氧化剂。这类抗氧化剂主要用于防止油脂及富含油脂食品的氧败。此外，也用于相关食品，以防止氧化引起的变色，维生素的破坏等。食品抗氧化剂通常用于油脂和含油食品，如油炸方便面等油炸食品的抗氧化。因其作用是阻止或延缓食品氧化变质的时间，而不能改变已经氧化的结果，所以使用时必须在油脂氧化前添加我国《食品添加剂使用卫生标准》(G82760-1996）规定：可用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头及腌肉制品，最大使用量为0．2g／kg。实际应用中，由于对油炸食品的抗氧化性比其他抗氧化剂效果好得多，因此在油炸方便面、油炸土豆片等油炸食品中，常使用TBHQ。TBHQ对植物油也最有效。对于棉籽油、豆油、花生油等精炼油也常使用。其他抗氧化剂和柠檬酸等对TBHQ有增效作用。随着人们对食品安全性要求的提高和对化学合成品的安全疑虑增加，人们期待着开发出安全且高效的天然抗氧化剂。我国允许使用的天然抗氧化剂品种正在不断增加，除列入食品营养强化剂的维生素E(生育酚)外，目前有抗坏血酸系列、茶多酚、植酸、甘草抗氧化物、脑磷脂、迷迭香提取物等。特别是异抗坏血酸钠用量逐年迅速增加。随着科研工作的广泛开展，一些新的品种会不断出现，主要为植物提取物，如：TBHQ的制备一般以对苯二酚为原料，在酸性催化剂作用下与异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚进行烷基化反应，反应混合物经进一步处理得到纯的TBHQ。反应常用的催化剂有液体催化剂及固体催化剂。常用的液体催化剂有浓硫酸、磷酸、苯磺酸等，反应一般在水与有机溶剂组成的混合溶剂中进行。常用的固体催化剂有沸石和活性白土，反应需在环烷烃、芳香烃、脂肪酮等溶剂中进行。 本实验以对苯二酚叔丁醇以磷酸作催化剂在二甲苯溶剂中反应制得TBHQ，其反应式为： （主产物TBHQ） （副产物DTBHQ）对苯二酚烷基化是芳环上的亲电取代反应，叔丁基是推电子基团，上一个叔丁基后，芳环进一步活化，很容易再上另一个叔丁基。由于位阻的关系，本反应的主要副产物是25-二叔丁基对苯二酚，26位与23位的二叔丁基对苯二酚很少。反应中，叔丁要慢慢滴加，以使对苯二酚保持相对过量，减少副反应。 反应实际上是分两步进行的，第一步是生成溶于水的中间产物醚类，反应很快第二步是中间产物进行重排，生成邻叔丁基对苯二酚。这步反应则比较困难，需在高温下反应较长时间才能使中间产物充分转化，是整个合成反应的控制步骤。 2.2实验药品及仪器 1. 试剂叔丁醇.5mL（0.mol），对苯二酚g（0.mol），85%磷酸.0mL（0.075mol），二甲苯.0mL（0.41mol）。 仪器 150 mL三口烧瓶，二口连接管，温度计（200），球形冷凝管，滴液漏斗，烧杯，锥形瓶，布氏漏斗电动搅拌器采用搅拌下的加回流装置 ，如图所示。 制备邻叔丁基对苯二酚的实验装置图机械搅拌装置通常包括：电动搅拌器、搅拌棒、密封装置、烧瓶等回流或蒸馏装置。1．在150mL三口烧瓶上安装二口连接管，再装