用燃灯法测试高硫含量燃料油的可行性探讨.pdfVIP

维普资讯 石 油 商 技 2004年 lO月 PETROLEUMPRODUCTSAPPLICATIONRESEARCH 第22卷第 5期 用燃灯法测试高硫含量燃料油的可行性探讨 张丽英 (珠海机场油料公司油品监控 中心，珠海 5t9040) 摘要 分析了用GB／T38O—77燃灯法测试高硫含量燃料油样品的硫含量时产生误差的原因，提出了改进稀 释剂、减少取样量、增加Na2CO，溶液吸收量等一系列改进方法以及操作中的注意事项。将试验结果与用美国 ASOMA仪器公司台式能量色散 x一射线分析仪所得结果比对，再现性 良好 ，验证了用燃灯法测试高硫含量燃料 油样品的硫含量的可行性。 关键词 ：燃灯法 燃料油 硫含量 分析 误差 前 言 规定 ：燃烧稀释过的试样 以计算盛有试样灯的重 硫是石化行业需要经常分析的元素。 目前， 量与未装试样的清洁干燥灯的重量差作为试样的 美国ASOMA仪器公司生产的台式能量色散 x一 燃烧量 ，因而稀释剂的稀释量是否完全将重质燃 射线分析仪是世界上较为先进 的能精确、快速测 料油带出和NaCO，溶液是否能够完全吸收燃烧 定油品中硫含量的仪器 ，但该仪器价格较为昂贵。 产生的SO 和 SO 是产生误差的主要原因。解决 而燃灯法所用仪器非常便宜，所以普及率高，但至 这一问题首先要从样品的取样量着手。 今尚未有人用燃灯法进行高硫含量燃料油的硫含 2 方法改进 量测试。在 SH／T0356--1996燃料油标准中，允 2．1 燃料油等重质油的取样量 许用GB／T380_77燃灯法测试硫含量 ，而 GB／T 众所周知，燃料油等重质油的硫含量较大 ，一 380--77试验方法 中却表明该法只适用于测定轻 般在 1．0％～5．0％之间；因产地不同，有的硫含量 质石油产品的硫含量 ，未对测定燃料油等重质油 更高。假设取 0．3％的Na2CO3水溶液 10mL，用 料的硫含量提出更具体的操作指导。针对珠海机 0．05moL／LHC1标准溶液滴定，可计算出HC1溶液 场油料公司油品监控中心早先只配备燃灯法仪器 的用量 Vo=11．32mL。在实际的滴定操作中，消 的现实以及市场需要 ，通过分析燃灯法的方法原 耗的HC1量也约为 11．32mL。 理，并经过无数次试验，探索了用燃灯法测试高硫 当燃料油的硫含量为 1．0％时，取 0．3％的 含量石油产品硫含量的可行性。 Na2CO 水溶液 10mL作为吸收液 ，以0．2％溴甲酚 1 误差来源 绿 +0．2％ 甲基橙 (5：1)为指示剂 ，用 Ca= GB／T380—77的基本原理是：任何硫化物燃 0．05N的标准盐酸滴定。当样品称取量为 1g时， 烧都会生成SO 和 SO ，用Na2CO 水溶液吸收生 计算出HC1溶液的理论消耗量 ：一1．2mL。由 成的SO2和SO3，并对剩余的Na2CO3用标准 HC1 此可见 ，燃料油取 1g是不可能进行容量分析 的， 溶液进行滴定，空 白滴定消耗 的标准 HC1溶液与 而实际操作也证明，吸收液在加入指示剂而未滴 其滴定样 品所 消耗 HC1溶液 的体积 差 即是 定时已变为红色，说明吸收液已变为酸性 ，减少取 Na2CO 溶液吸收 SO2和So3的量，最后用容量分 样量是必须的。 析计算燃料油中的硫含量 。燃灯法测试过程反应 假如取样量为 0．5g时，计算证明，当燃料油 如下 ： 硫含量为 1％时，理论取样量约为0．5g