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聚焦微波消解技术与密闭式消解的比较 摘要 实验室微波样品处理系统,能几十或几百倍的加快化学反应速度的神奇效果,实现样品测试和前处理的革命,而成为现在最重要的实验室设备。根据工作方式微波样品处理系统可以分为:密闭式系统和聚焦微波系统,密闭式是指在中或高压条件下,而聚焦微波技术是指在常压条件下对样品进行处理,聚焦微波消解系统是在密闭式系统应用的基础上发展而来,应用性能各有利弊。 关键词 密闭式系统 聚焦微波系统 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常180-240）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。微波是一种电磁波，是频率在 300MHz — 300GHz 的电磁波，即波长在 100cm 至 1mm 范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz 。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz ，家用微波炉也如此。 4、降低了劳动强度，改善了工作环境。过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。 5、节省电的消耗，降低分析成本。微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解 1 克奶粉，用 800W微波加热，只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3个小时，不仅时间缩短到1/22，耗电量也下降到1/26，降低了分析成本。 四、聚焦微波样品前处理的技术新发展 　　在加强高压仪器的安全设计和安全标准管理的一片呼声中,许多专家提出重新审视聚焦微波仪器的优越性,重视了以聚焦微波系列的开发和研究。聚焦微波系统其优点是对安全没有后顾之忧,所以常压条件下可以处理大样品量如:消解有机样品达10克以上/罐,样品萃取达50克/罐,但要成为专业的聚焦微波消解系统,技术上必须从根本上解决1)保证待测元素不损失、不被干扰。即此机制能保证元素回收率,2)另外加强处理难消解样品的能力。3)提高原始人工操作的自动化水平。根据上述所列全自动聚焦微波的设计取得以下突破: 　　1、元素回收率:专业聚焦微波消解设计是通过回流系统解决挥发性元素损失的问题,使每一通道的回流冷凝器接口与自动添加试剂的入口合二为一,附着在冷凝回流系统和后续通道上的挥发性元素在添加试剂流入时被冲刷回流进反应罐,高效长颈冷凝回流系统成功的阻挡和防止在反应过程中挥发性元素的流失,改善回收率高达99?9%。 　 2、高效率:在难消解样品的处理能力上由于可自由选择高沸点酸来加快速度,另外可中途自由的进行试剂添加,在反应后续阶段添加双氧水强化消解反应。大大改善了它的消解效率。 　　3、安全性:与密闭式相比不仅元素的完整性得到保证,且安全性更高,专业型焦微波样品处理系统的特征是自动化和灵活多样的能力,具备多通道自动各种试剂添加系统,无需人工添加试剂和样品转移,可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程,特别是聚焦微波辐射自动功率控制样品反应的温度变化,保证了实验的重复性和再现性。 　　由于聚焦微波样品前处理的技术发展其灵活多样的处事能力,比密闭式消解更具有应用的广泛性。一推出就被USEPA批准认可用于微波样品的消解、萃取、有机合成、凯氏定氮等。满足实验化学和分析化学的要求。编进1997年6月的聚焦微波USEPA样品处理标准SW846/3050B新的固体样品处理方法。并得到了业内最高的评价,97年美国把RD100技术进步奖授予了CEM的全自动聚焦微波系统STAR系统,因此出现了目前常压聚焦微波消解技术方兴未艾的局面。作为实验常规工具,总体市场趋势是增长的越来越快,在部分先进国家的市场占有率已接近和超过于密闭式消解。 五、聚焦微波消解技术与密闭式消解的比较 高效率、元素回收率、安全性是评估密闭式和聚焦微波化学仪器的三原则。虽然聚焦微波消解系统发展的时间不如密闭式的时间长,但是由于它突出的优点代