实验资料(脂肪氧化过氧化值及酸价的测定).doc

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定（滴定法）、原理 ????脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。 ????实验中过氧化值的测定采用碘量法，即在酸性条件下，脂肪中的过氧化值与过量的KI反应生成I2，用Na2S2O3滴定生成的I2，求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，称为脂肪的过氧化值（POV）。 ????酸价的测定是利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。 、材料、仪器与试剂 （一）材料油脂。 （二）仪器小广口瓶（40ml）个，应保证规格一致，并干燥（三）试剂： 1．丁基羟基甲苯（BHT） 2．0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成 3．氯仿一冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml，混匀 4．饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制 5．0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100ml） 6．0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液 7．中性乙醚—95%乙醇（2：1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性 8．1%酚酞乙醇溶液。 、操作步骤 ????油脂的氧化：在干燥的小烧杯中，将g油分为二等分，向其中一份中加入0.0g BHT，两份油脂作同样程度的搅拌至加入的BHT完全溶解。向个广口瓶中装入20g未添加BHT的油脂，另个中装入20g已添加BHT的油脂，按下表所列编号存放，一星期后测定过氧化值和酸价。 1 未添加BHT的油脂 2 添加BHT的油脂 ???? 2．过氧化值的测定：称取2g（准至0.01g油脂置于干燥的250ml碘量瓶底部，加入20ml氯仿一冰乙酸混合液，轻轻摇动使油溶解，加入1ml饱和碘化钾溶液，摇匀，加塞，置暗处放置5min。取出立即加水50ml，充分摇匀，用0.01mol/L Na2S2O3滴定至水层呈淡黄，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记下体积V。 ????酸价的测定：称取油脂4g（准确至0.01g）于250ml的三角烧瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合液50ml，小心旋转摇动烧瓶使试样溶解，加三滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗碱液毫升数（V）。 、计算（）过氧化值（POV） ?????????????? ??N×V×1000 ??? ?POV= ——————（mmol/kg油） ?????????????????? ??W ???? 式中：N——Na2S2O3溶液摩尔浓度（mol/L） ????V——消耗Na2S2O3溶液体积（ml） ????W——称取油脂重量（g） （）酸价?????????????????????????????????????? ? ?N×V×56.1 ???? 酸价（mg KOH/g 油）= ———————— ???????????????????????????????????????????W ???? 式中N—氢氧化钾的摩尔浓度V—消耗氢氧化钾溶液的体积ml； 56.1—氢氧化钾的毫摩尔 ???? W—称取油脂重量g。 六、注意事项 气温低时，油脂贮放两星期后进行。 滴定过氧化值时，应充分摇匀溶液，以保证I2被萃取至水相中。