尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取-高效液相色谱法测定塑料瓶装矿泉水中双酚A.pdfVIP

第38卷 分析化学(FENxIHUAXUE)研究报告 第4期 Chinese of 503～507 2010年4月 Joum丑l Chemistry AnaI”ical DOI：lO．3724／SP．J．1096．2010．伽晦略 尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取．高效液相色谱法 测定塑料瓶装矿泉水中双酚A 吴淑燕1 许茜“’2 陈天舒1 王敏1 殷雪琰1 张妮萍1 申艳艳1 温作扬2 顾忠泽砣 1(东南大学公共卫生学院，南京210009)2(东南大学生物电子学国家重点实验室，南京210096) 摘要采用静电纺丝法制备尼龙6纳米纤维膜，结合固相膜萃取．高效液相色谱法测定了矿泉水中的双酚 A。对洗脱溶剂及其体积、进样速度、样品体积、样品pH值、尼龙6纳米纤维膜的用量、及其活化方式和使用 次数等影响因素进行了研究。结果表明：10 mL样品调至pH8．0后，以3mI／min流速通过1．5Ⅱlg尼龙6纳 米纤维膜，300“L甲醇即可将膜上吸附的双酚A完全洗脱，每张膜至少可重复使用6次。在此最优化条件 下，方法的线性范围为O。20～20．0斗g／L；检出限为O．15彬L，膜内和膜问的相对标准偏差均小于4．5％ (厅=6)。本方法应用于6种不同品牌的矿泉水中双酚A的分析测定，在1．O—L加标水平下，测得回收率 为95．0％，双酚A测得浓度低于0．30峭／L。与固相萃取方法相比，本方法高效、环保，表明尼龙6纳米纤维 膜是极具潜力的萃取介质 关键词尼龙6纳米纤维膜；固相膜萃取；双酚A；矿泉水；高效液相色谱 1 引 言 双酚A(BiphenolA，BPA)具有雌激素样性质，能干扰人类和动物内分泌系统正常功能[1]。作为生 产聚碳酸酯塑料和环氧树脂的主要原料，BPA广泛应用于食品包装材料及容器内壁涂料，可渗透、转移 进入到食品及饮料中，对人类健康造成不容忽视的危害¨’2J。 目前，BPA的检测多见于环境样品旧J，在食品、饮料中的研究较少HJ。对样品的预处理方法主要是 液液萃取法(LLE)垆。和固相柱萃取法(sPE)口67j。固相柱萃取法的有机溶剂用量少于液一液萃取法， 且操作简便、易于自动化【8J，是样品前处理的发展方向。但现有的萃取吸附材料尺寸多为微米级，萃取 作用仅依靠材料表面密布的微孔及种类有限的活性基团，材料的化学成分和形貌特点限制其吸附效率 和吸附容量。 近年来，以纳米纤维和纳米颗粒为代表的纳米材料引起人们的广泛关注。纳米材料的高比表面积 可以提供数量巨大的作用位点，为高效分离、提取和富集奠定了基础。其中纳米纤维在材料制备和后续 器件制作方面较颗粒和粉体材料简便易行[9]。此外，纳米纤维极强的与其它物质的相互渗透力【l0|，使 其吸脱附性能更加优越，用极少量的纳米纤维即可很好地富集目标物，洗脱溶剂用量大为减少¨¨；纳米 纤维仅直径是纳米级的，长度是微米、毫米甚至于更长，极高的长径比，使其易于制成线、毡、膜等多种形 态的制品，使用时更加灵活方便，而仍保留纳米材料的特性。 萃取介质的研究正在起步阶段。Kang等将纳米纤维制作成萃取小柱对目标物质进行提取富集¨1’12J，这 种填充纤维的固相萃取(Packed．仙ersolid．ph鹤e 慢，处理样品的体积受到限制(约lmL)，不能充分利用并体现纳米纤维的优势。若将纳米纤维膜作为 固相膜萃取介质，即可增大截面积，有效加快传质速度，从而可处理较大体积样品，提高富集倍数，方法 的分析效能将显著提高。目前尚未见基于纳米纤维膜的固相膜萃取法的文献报道。 本研究以尼龙6制备电纺尼龙6纳米纤维膜，并自制了相应的固相膜萃取装置，建立了基于尼龙6 2009J07一16收稿：2009JD9一11接受 本文系国家自然科学基金(N0及江苏省科技计划(No．BK2006509)资助项目 ·E-m训：q-xu@163．c咖(Qi锄Xu)；gu@seu．edu．cn(zhon驴Gu) 万方数据 分