沉淀分离气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中磷酸甲苯酯类增塑剂[J].docVIP

. . 　　 本文档下载自 HYPERLINK / 文库下载网，内容可能不完整，您可以点击以下网址继续阅读或下载：  HYPERLINK /doc/d5cba42f915f804d2b16c114.html /doc/d5cba42f915f804d2b16c114.html 沉淀分离_气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中的磷酸甲苯酯类增塑剂 第４０卷２０１２年４月 　　　　　　　　　　　 分析化学（ＦＥＮＸＩＨＵＡＸＵＥ）　　研究简报 第４期 　　　　　　　　　　　 ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎａｌｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒ６１７～６２１　　　　ｙｙ ：／ＤＯＩ１０．３７２４ＳＰ．Ｊ．１０９６．２０１２．１０５０７ 沉淀分离－气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中的磷酸甲苯酯类增塑剂 吴莉莉＊　沈兵　应晓虹　孔繁迪 （）嘉兴出入境检验检疫局，嘉兴３１４００１ 摘　要　建立了沉淀分离前处理技术结合气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的分析方法。采用四氢呋喃作溶剂将聚氯乙烯塑料溶解，以甲醇为沉淀剂，有效地将增塑剂从聚合物中分离／出来，再采用气相色谱－火焰光度检测器进行分析。磷酸甲苯酯的３种异构体在０．１～２．０ｍＬ范围内线性ｇ关系良好，相关系数大于０．９９９，方法平均回收率在８２．９％～９９．１％之间，测定结果的相对标准偏差为／。本方法操作简便，准确性好，适用于聚氯乙烯塑料中磷酸甲苯０．８％～５．９％，方法的检出限为５０ｍｋｇｇ酯类增塑剂含量的测定。 关键词　聚氯乙烯；磷酸甲苯酯；增塑剂；沉淀分离；气相色谱 １　引　言 ，聚氯乙烯（是世界上产量最大的塑料产品之一，价格便宜，应用广泛。根ＰｏｌｖｉｎｌｃｈｌｏｒｉｄｅＰＶＣ）ｙｙ据用途加入不同的添加剂，聚氯乙烯塑料可呈现不同的物理性能和力学性能。在聚氯乙烯树脂中加入适量增塑剂，如邻苯二甲酸酯、磷酸甲苯酯等，可制成多种硬质、软质和透明制品。因此，它成为一种广泛应用的合成材料。 ，，，是现代工业的磷酸甲苯酯，又称磷酸三甲苯酯（ｈｏｓｈａｔｅｈｏｓｈａｔｅＴｒｉｃｒｅｓｌＴｒｉｔｏｌｌＴＣＰ）　　ｐｐｐｐｙｙ ，、一种重要化工原料。它有３种异构体：磷酸三邻甲苯酯（磷酸三间甲苯Ｔｒｉｏｏｌｌｈｏｓｈａｔｅ２ＣＰ）－Ｔｙｐｐ－－Ｔ，，。磷酸甲苯酯主和磷酸三对甲苯酯（酯（Ｔｒｉｍ－ｔｏｌｌｈｏｓｈａｔｅ３ＣＰ）Ｔｒｉｔｏｌｌｈｏｓｈａｔｅ４ＣＰ）－Ｔ－Ｔｙｐｐｙｐｐｐ－－－ :///doc/d5cba42f915f804d2b16c114.htmlr要用于塑料增塑剂和喷漆增塑剂，在塑料制品中可以起到良好的增塑作用。尽管与邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二甲氧乙酯等毒性较大的邻苯二甲酸酯类增塑剂相比，它的毒性相对较小，但经呼吸道、消化道和皮肤吸收，仍会损害神经系统，急性大量中毒会出现恶心、呕吐、腹泻、肌肉痉挛性疼痛、肢无力、瘫痪等症状。因此，当将它应用于与人体密切接触的塑料制品中时，需要对其用量进行控制。目前，欧盟方法Ｅ食品卫生法》Ｎ７１中采用液相色谱法对玩具中的磷酸甲苯酯迁移量进行检测，日本《／。然而，我国目前尚未有相关限量和检测标准，因此聚氯乙中规定了磷酸甲苯酯的限量为１０００ｍｋｇｇ烯制品中磷酸甲苯酯类增塑剂测定方法的建立，对于加强我国聚氯乙烯制品卫生质量的监督管理，提高我国塑料制品检测技术水平，制定塑料制品的安全监控和应对技术措施，打破国外技术性贸易壁垒，促进对外贸易的发展等诸多方面将具有重要的意义。 １］ 目前，有关磷酸甲苯酯类增塑剂含量的检测方法报道不多。张渝等［采用分散式固相萃取净化－２］ 气相色谱－质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯；吴惠勤等［采用气相色谱－质谱法测定多种食品中２１［］种邻苯二甲酸酯；检测血液中的磷酸甲苯酯含量；Ｇｏｅｎｅｃｈｅａ等３采用气相色谱－氮磷检测器（ＧＣ－ＮＰＤ）［］ 分析聚氯乙烯Ｍｕｔｓｕａ等４采用乙腈过夜提取，ＣＨＰＬＣ）ｇ１８固相萃取柱薄层净化结合高效液相色谱法（ 制品中的磷酸甲苯酯。近年来，对磷酸甲苯酯的检测方法逐渐多样化，如文献［中提到了可以用５，６］ 气相色谱法、液相色谱法、气相色谱－质谱联用法及电化学法进行检测。本研究采用四氢呋喃溶解－甲醇快速测定Ｐ沉淀法处理ＰＶＣ样品，建立了简便、ＶＣ制品中磷酸甲苯酯含量的气相色谱－火焰光度检测器（法。ＧＣＦＰＤ）－ ０１１０５２０收稿受　２－－－－ ：ａｉｌｗｌｌｃｈｅｍ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ．＊Ｅ－ｍ 　　６１８ 分析化学第４０卷 ２　实验部分 试剂与材料２．１　仪/doc/d5cba42f915f804d2b16c114.html器、 ，配有火焰光度检测器（、美国安捷伦公司）自动进样器。磷酸甲苯Ａｉｌｅｎｔ６８９０气相色谱仪（ＦＰＤ）　ｇ ：，酯３种异构