快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷超声波法.docVIP

快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷的超声波法 李张胜 赵丽萍 （云南云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司 云南安宁 650309） 摘要：本文介绍了采用超声波清洗器提取粒状三料重过磷酸钙中的水溶性磷和有效磷的测定方法及提取条件对测定结果的影响，该方法与HG/T 2219～2224-91相比较，具有快速、简便的优点。水溶性磷的测定值与标准方法的绝对偏差＜0.3，RSD=0.38％；有效磷的测定值与标准方法的绝对偏差＜0.3，RSD=0.26％。 关键词：超声波清洗器；提取；水溶性磷；有效磷；重过磷酸钙 Fast Determination of Water Soluble Phosphorous and Effective Phosphorous from Triple Superphosphate By Ultrasonic Extraction Li Zhangsheng zhao liping (Furui Branch, Yunnan Natural Gas Chemical Co.,Ltd. Anning 650309,China) Abstract: Determination of water soluble phosphorous and effective phosphorous by extraction of triple superphosphate with ultrasonic cleaner was introduced, and effect of extraction factors on the result was studied. The method was simpler and quicker than the standard analytical method in HG/T2219～2224-91,with deviation for the determination of water soluble and effective phosphorous between two methods both lower 0.3,and the relative standard deviation was respectively less than 0.38% and 0.26%. Key words: ultrasonic cleaner; extraction; water soluble phosphorous; effective phosphorous; granular triple superphosphate 前言 超声波清洗器的原理是由超声波发生器发出的高频振荡信号，通过换能器转换成高频机械振荡而传播到溶液中，使液体流动而产生数以万计的微小气泡。这些气泡在超声波纵向传播的负压区形成、生长，而在正压区迅速闭合。在这种被称之为“空化”效应的过程中，气泡闭合可形成超过1000个气压的瞬间高压，连续不断地产生瞬间高压就象一连串小“爆炸”不断地冲击样品表面，从而加速样品中水溶性磷和有效磷的萃取。 现行重钙标准[1]（HG/T 2219～2224-91）中水溶性磷和有效磷的测定耗时长，整个测定时间需4h以上。笔者通过实验，提出了采用超声波提取重钙中的水溶磷和有效磷[2，3]，整个方法快速简单，其结果准确度完全能满足生产过程中控制分析的要求。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 超声波清洗器：型号CQ250，上海超声波仪器厂生产；砂芯玻璃坩埚式滤器：4号（孔径4～16nm），容积30mL；干燥箱：能于180±2℃恒温；EDTA溶液：0.1mol/L；硝酸溶液：1+1；喹钼拧酮试剂：按HG/T 2220-91配制。 1.2 实验方法 1.2.1 水溶性磷的测定 称取0.5g（精确至0.0002g）试样置于250mL容量瓶中，加150mL水，于超声波仪器中，萃取10min，用水稀释至刻度，混匀后干过滤，弃去最初几毫升滤液。 用移液管吸取10.00mL滤液于300mL烧杯中，加10mL1+1硝酸，用水稀释至约100mL，加热近沸，加入35mL喹钼拧酮试剂，在电热板上微沸1min，冷却至室温。 用预先在（180±2）0C干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器，先将上层清夜滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次，将沉淀移入过滤器中，再用水洗涤三次，将沉淀连同过滤器置于（180±2）0C干燥箱中，待温度达到180 0C后，干燥45min，取出移入干燥器中冷却30min，称重。 计算：重钙中水溶性磷按下式计算 W(P2O5)% = 式中：m1为测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g； M为试样的质量g； 0.03207为磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。 1.2